混合二元酸中戊二酸的分离研究进展

在农业、医学、化学以及建筑等领域戊二酸都是非常重要的化工原材料。在塑料工业中，戊二酸和戊二酸烷基酯类，可以当成聚氯乙烯、聚酯以及聚酰胺等增塑剂的中间体，也可以当成聚氯乙烯的聚酯增塑剂的重要构成部分。聚戊二酸酯作为增塑剂有很好的耐久性，可以用作聚氯乙烯。在农业上，戊二酸对动物各组织上的寄生细菌以及植物上的病虫害都具有杀灭功能，可以作为杀虫剂、杀菌泡沫以及杀病毒洗液的原料，能够防虫，也可以直接杀灭寄生于动植物上面的细菌和昆虫等。在医学上，戊二酸的杀菌效果很好，经常用来作为药品与消毒杀菌洗液的原料。在化学上，戊二酸可以配制液态聚酯，能够对PET纤维的分子结构进行改良，不断增强PET纤维的染色性，进而提升上染率。同时，戊二酸还可以制成粘合剂，用于粘接金属和纺织品等。另外，戊二酸或者别的酯类可以用于合成聚酯多醇、去垢剂等。

在工业生产中，己二酸的副产物含有大量的戊二酸，通过回收再利用戊二酸能够得到很多己二酸与丁二醇，这样可以节约己二酸的成本，从而提高企业的经济收益。所以，研究戊二酸的开发分离与提纯技术具有远大的市场前景。目前，分离戊二酸的方法一般包括结晶法、吸附法、蒸馏法、萃取法、尿素络合法以及成盐酸化法等，本文对此进行简单介绍。

通过本实验看出不同菌种都有提高地温和增产作用，但地温差异不大，在0、3-1、1℃之间，原因由于实验在同一个棚内，实验面积小，垄挨垄，所以差异小；增产方面百沃、卢博士、宏阳菌种较高达31-29﹪，另两个菌种也有增产作用。

1.结晶法

结晶法的操作比较简单，而且是把水当成溶剂，无毒环保。但是这种方法的纯度比较低，分离出来的属于粗品类戊二酸。结晶法主要是根据己二酸、戊二酸以及丁二酸在溶剂里具有不同的溶解度来实现分离。利用结晶法，把水当成溶剂，把混合二元酸溶于热水里面，再根据己二酸、戊二酸以及丁二酸在水里面的溶解度不同，进行分段结晶，最终可以得到戊二酸，纯度大约为80%。

有的学生由于班主任的失当批评，自尊心受到伤害而忿忿不平。此时，班主任可利用中职生喜欢与同龄人说心理话的特点，把任务交给平时与受批评学生关系较好且思想进步的学生或者班干部，帮助其提高思想认识。人的一生都会犯这样或那样的错误，班主任也难免出错，作为学生不能因班主任错怪自己就产生愤恨心理，更不能采取消极态度与班主任对抗。有时可能因为班主任对情况了解得不够全面而做了不切实际的批评，但其出发点是希望学生上进，有所作为。即使是批评失当，班主任的初衷都不是把学生推向自己的对立面。通过间接的思想工作，转达教师的意图，消除师生误解，缩短心理距离，减少直至消除学生对班主任的敌意，促使师生关系正常。

2.吸附法

由于尿素络合物非常容易结晶，并且尿素和混合二元酸里的其他杂质不加合，这样尿素络合物里也不会含有别的杂质。因此，利用尿素络合法得到的戊二酸的纯度非常高。但是，尿素络合物的稳定性很强，离解过程很复杂，不适合工业化生产。尿素与二元酸加合能够形成络合物，这样可以实现混合二元酸的分离。二元酸的尿素加合物是一种稳定性较强的络合物，想要离解它们非常难。目前，应用最多的是树脂法再生二元酸，在加热条件下，把二元酸的尿素加合物和水配制成水溶液，利用强酸型阳离子交换树脂吸附尿素，从而让二元酸游离出来。此外，还可以选择醚类有机溶剂，在加热溶解中，尿素络合物能够分解成尿素与二元酸。对混合二元酸进行分离纯化时采用尿素络合法，工艺流程通常包括以下环节：

3.蒸馏法

蒸馏法的工艺和流程都比较简单，但是这种方法会消耗很多的能源，而且容易结焦，即便在减压的工艺操作中，也需要达到250℃以上的温度。蒸馏法主要是根据己二酸、戊二酸以及丁二酸具有不同的沸点来实现分离。己二酸、戊二酸以及丁二酸的沸点相对来说都很高，己二酸受热会分解转化成五元环酮，在加热环境下戊二酸以及丁二酸会因为脱水形成酸酐，因此通常选取减压蒸馏法。

4.萃取法

(1)在50℃的温度下将尿素与二元酸的络合结晶，进行溶解反应。确保尿素与混合二元酸物质的量比在1到1.8之间。当冷却结晶到25℃时，溶液里戊二酸的尿素络合物就可以结晶出来。(2)分解尿素络合物时，需要把戊二酸尿素络合物与二甘醇按照1∶15的质量比进行加热处理，直到达到90℃温度，在这期间不断的搅拌，使二元酸的尿素络合物全部分解，最终降温结晶得到戊二酸的纯品。

5.尿素络合法

混合二元酸里面含有部分有色物质，这些有色物质会影响到混合二元酸的分离提纯结果。为了解决这一问题，可以利用吸附法进行初步分离，然后再采取别的方法进一步分离。有关专家采取活性碳纤维处理柱来将混合二元酸里的有色物质除掉，然后利用重结晶法来分离提纯戊二酸。活性碳纤维的优势很多，主要表现为具有很强的再生能力，而且比表面积比较大，吸脱附的速度很快。然而，在使用过程中，一定要准确把握活性碳纤维的用量问题。用量小不能将有色物质全部清除干净，降低戊二酸产品的纯度。用量大会使戊二酸的损失量加大，从而减少回收率。

萃取法的反应条件比较温和，而且选择性较好。然而，在操作过程中必须不断往系统里加水，得到的二元酸水溶液的浓度非常低，需要消耗很多能量才能把水除去，因此，这种方法的能耗非常大，而且产品的纯度以及收率也比较低。萃取法是根据化合物在两种微溶或者互不相溶的溶剂里的溶解度或分配系数之间存在的差异，使溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，最终实现分离的目的。利用萃取法来分离提纯混合二元酸时，一般选择芳烃作为萃取剂，工艺流程和操作条件主要为：在75℃以下的温度中，把溶液和萃取剂以规定的比例放入萃取器里，然后用恒温水加热，并搅拌30分钟到1个小时的时间，然后静置1个小时。等到分层之后取上层有机相，进行降温、结晶、抽滤以及干燥等操作，最终得到戊二酸。此外，还可以选择有机溶剂作为萃取剂，把DBA废液作为原料液，进行单因素试验，找到了萃取的最佳工艺流程和条件：萃取温度保持35℃，相比大于1.5，萃取时间5分钟，转速600r/min，从而完成混合二元酸的分离提纯。

分取10.00 mL浓度为5 mg/mL铅标准溶液于300 mL烧杯中，按分析步骤进行测定,分别加入不同量的硫酸，测定结果见表1。

6.成盐酸化法

成盐酸化法对环境的污染比较小，而且得到的产品纯度很高，但是这种方法的工艺流程比较复杂，会消耗大量能源，成本比较高。成盐酸化法是把三种二元酸转化成对应的盐，根据盐溶解度的不同先把戊二酸盐分离出来，再通过酸化分离提纯出戊二酸。利用这种方法有关专家发现了从混合二羧酸中可以分离提取出纯度较高的戊二酸。工艺流程主要有溶解结晶、氧化镁反应分离以及减压精馏等环节。

7.结束语

混合二元酸是生产己二酸的副产物，里面含有大量的戊二酸，能够达到60%。在化工原料中戊二酸占有非常重要的地位，在多个领域中都有广泛应用。从混合二元酸中分离提纯戊二酸具有良好的社会效益和经济效益，相关部门和人员一定要加强研究这方面的分离方法。

【参考文献】

[1]周静,包秀秀,张元华,王艳辉,唐劲松.高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物[J].分析测试技术与仪器,2017,2301：29-33.

[2]付莹,王红权,赵玉蓉.ɑ-酮戊二酸及其生理作用[J].湖南饲料,2017,05：31-33.

[3]张本山,马喜春,郑艳娜.戊二酸淀粉酯的水相法制备及其理化性质研究[J].现代食品科技,2016,3203：204-210.

[4]晏利琼,廖满,谢佳倩,谭灵琳,丁斌鹰,杨书慧,刘玉兰,杨鹰.L-精氨酸和α-酮戊二酸对热应激肉鸡肠道吸收功能、抗氧化能力、能量代谢的影响[J].中国畜牧杂志,2016,5215：33-41.