固体润滑剂对稻壳基陶瓷材料干摩擦行为的影响

稻谷是我国最主要的粮食产物，2016年我国稻谷年产量约为2.1亿吨，稻壳是稻谷在碾米厂加工过程中的主要副产物，一般占稻谷质量的20%，可见我国稻壳产量十分巨大. 稻壳富含木质素、纤维素、半纤维素和硅，本身具有较大的表面积、空隙度、强度高和抗磨性能好等特点[1–2]. 但是我国的稻壳资源利用率很低，大部分被直接丢弃或者焚烧，导致了严重的环境问题.

WANG Ren-kai, CUI Hao-cheng, WAN Dong-ling, TANG Hao

如何综合利用稻壳或秸秆成为众多国内外学者研究的热点[3–6]. Yamaguchi以稻壳或秸秆为原料，合成出陶瓷颗粒，其主要成分由SiO2和无定形碳；并探究了制备工艺与摩擦学性能之间的关系，发现碳化温度决定着陶瓷颗粒的形貌、结构以及力学性能. Dugarjav等[7]发现对摩件钢体，表面容易形成转移膜，含有无定型二氧化硅和碳，致使材料耐磨性较好. Matsuo 等[8]指出稻壳基陶瓷的摩擦学特性与板材硬度有着直接的关联，组分中木质纤维素的热收缩致使材料密实化，使其摩擦学性能得以改善. Shibata等[9–11]将稻壳基陶瓷材料应用到高铁受电工滑板当中，研究了秸秆基陶瓷对铜基复合滑板材料的摩擦学性能，发现陶瓷材料可明显的增强复合材料的抗磨减摩性能. 然而，对于将稻壳基陶瓷颗粒应用于滑动轴承和电机电刷的研究较少，特别将其作为基体材料添加固体润滑剂的研究更少. 目前，关于碳纤维[12]、石墨[13]和二硫化钼作为抗磨减摩改进剂的研究较多. 白新明等[12]利用销盘摩擦磨损试验机研究了石墨对聚酰亚胺复合材料摩擦磨损行为. 材料的磨损机制随着PV值得增加从磨粒磨损和材料塑性变形，逐渐转变为以黏着磨损为主.冉旭等[13]制备了铜-石墨复合材料，并对复合材料的摩擦磨损性能进行了研究. 发现摩擦系数与磨损率的显著改善是由于在磨损过程中，材料表面形成一层覆盖表面的润滑膜. 杨景锋等[14]研究了对炭纤维和二硫化钼含量对聚酰亚胺(PI)复合材料的摩擦学性能的影响，发现炭纤维、二硫化钼具有协同效应，可降低复合材料的摩擦系数和磨损率. 王爱芳等[15]研究了石墨和二硫化钼对Ni-Cr复合材料的摩擦学性能的影响. 发现添加质量分数10%的石墨时，复合材料摩擦系数最小，石墨和二硫化钼具有协同效应，但磨损量却比单一添加时高. 胡坤宏等[16]研究了二硫化钼的形貌对聚甲醛材料摩擦磨损性能的影响，发现球形二硫化钼因易于剥离和转移，故能起到减摩抗磨的功效，目前，将石墨和二硫化钼作为摩擦改进剂添加到稻壳基陶瓷复合材料中，开发新型的摩擦材料的研究较少. 因此，本文中制备出添加石墨和二硫化钼(质量分数均为10%)的稻壳基陶瓷复合材料，研究了不同工况下，复合材料的摩擦学行为. 该工作的有效实施不仅可实现稻壳资源的综合利用，而且为低载荷和转速下使用的滑动轴承和电机电刷材料的开发开辟了新的途径.

1 试验部分

1.1 试验材料与设备

稻壳粉(RH，颗粒大小为100目，购于原阳县宴宾米业有限公司)、酚醛树脂(PR，2133型，购于无锡市明洋粘结材料有限公司)、石墨粉(GR，微米级颗粒，粒径3～5 μm，购于上海华原化工有限公司)、二硫化钼(MoS2，微米级颗粒，粒径3～5 μm，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、氮气(高纯氮气；购于南京特种气体有限公司)、可控氛围摩擦磨损试验机(WTM-2E型，购于兰州中科凯华科技开发有限公司)、管式电子炉(OTF-1200X型，购于合肥科晶材料技术有限公司)、3D激光扫描显微镜(VK-X100K/X200K型，购于基恩士有限公司)、粉末压片机(YLJ-60T型，购于合肥科晶材料技术有限公司)、行星式球磨机(PM系列，购于南京驰顺科技发展有限公司)、超声波清洗器(JK-3200B型，合肥金尼克机械制造有限公司).

1.2 材料制备及分析方法

以稻壳粉为原料，与酚醛树脂按质量比3∶1均匀混合；在N2氛围和900 ℃条件下，煅烧120 min，自然冷却至室温后，炭化产物转移到行星式球磨机中，磨成细粉，即获得稻壳基陶瓷颗粒(RHC)，粒径分布可知RHC颗粒平均粒径为46.7 μm，且微观结构为无规则形态，详见图1；然后，按照一定的比例将石墨粉(或二硫化钼)与RHC颗粒搅拌均匀，在压片机上冷压成型；之后，在N2氛围和700 ℃下，煅烧120 min，自然冷却至室温，制得10%(质量分数)石墨(或10% MoS2)稻壳基陶瓷颗粒复合材料，详细的制备工艺见图2[17]. 对制备的三种坯体材料进行了肖式硬度 (HV) 测量. 三种材料的表面硬度分别为37～40 (RHC)、41～43(RHC+10%GR)和39～42 (RHC+10% MoS2)，可见添加石墨和二硫化钼均引起了材料表面硬度增加.

  

Fig.1 Particle diameter distribution and HRTEM micrograph of RHC particles图1 稻壳基陶瓷颗粒粒径分布及HRTEM照片

  

Fig.2 Preparation of rice husk adobes materials图2 稻壳基陶瓷颗粒坯体的制备[17]

在可控氛围摩擦试验机进行摩擦学试验，上试样为直径5 mm的304不锈钢球，下试样为制备的稻壳基陶瓷颗粒复合材料. 摩擦试验条件为空气氛围、温度25 ℃和相对湿度(RH)为30%，试验机的摩擦副结构简图见图3. 考察不同载荷和转速对稻壳基陶瓷颗粒复合材料的摩擦学性能的影响[20]，每组试验前，采用打磨机对试样表面进行处理以获得相近的粗糙度(Ra=2.676±0.2 μm)降低对摩擦学性能的影响，测试时间为30 min，每组测试3次，尽量减少试验误差. 材料的减摩性能通过电脑采集的摩擦系数来评价；对于抗磨性能通过磨损率的计算评价，具体的公式如下：

  

Fig.3 Schematic diagram of tribo-pair and wear measurement图3 摩擦副及磨损测量简图

 

Ko: 磨损率，(m3/Nm); Sa’: 平均磨损区域截面积，μm2;r: 旋转半径，mm; L: 滑动距离，m; N:施加载荷，N.

采用3D激光扫描光学显微镜对磨痕区域的截面积、磨痕形貌以及钢球的磨斑形貌进行测量，进而确定材料的抗磨性能. 其中，材料磨损区域的截面积(Sa)的测量过程为优选4个位置进行截面积的测量，求其平均值(S’a)，磨损率按照平均值进行计算. 利用扫描电子显微镜对上试样钢球表面磨痕区域进行形貌和能谱分析，进而确定复合材料的抗磨减摩机制[19]. 为了验证材料的摩擦磨损机制，利用光电子能谱仪(XPS)对二硫化钼颗粒、摩擦材料表面磨痕区域进行分析，并未磨区域进行对比，确定二硫化钼在稻壳基陶瓷材料中的摩擦磨损机制.

纯稻壳基陶瓷颗粒坯体在不同的载荷和转速下，由于自身受摩擦力的影响容易产生磨粒，导致磨粒磨损的发生[13]，故摩擦系数和磨损量随着载荷和速度的增加急剧的增大；而对于添加了石墨和二硫化钼润滑剂的复合材料，在摩擦前期，润滑剂均匀的分散在复合材料基体中，可起到分散摩擦力的功能[16, 18, 22]，但在载荷的作用下，石墨或二硫化钼颗粒与稻壳基陶瓷颗粒之间形成致密的摩擦膜，进而起到保护基体的能力，见图6(a, b)、图7(a)和图8(a)；但随着载荷和转速的增加，保护层在持续摩擦力的作用下，发生疲劳磨损，致使保护层发生剥落，进而引起大量磨屑产生，加剧磨损. 添加石墨颗粒的复合材料与二硫化钼复合颗粒相比，石墨和稻壳基陶瓷颗粒结合较为紧密，故在相对高的载荷和转速下，才能够引起表面发生严重磨损.而对于二硫化钼复合材料容易发生颗粒剥落，原因归于二硫化钼的硬度较小，故表面容易出现剥落后留下的沟槽，详见图6(b, d)和图8(a, b, c)中红色圆圈所示.此外，为了进一步验证二硫化钼的摩擦磨损机制，利用XPS对二硫化钼颗粒、磨痕区域和磨屑中元素价态进行了分析，并与未摩擦试样进行了对比. 图9(a～d)为Mo3d的化合价谱图，从图中可知，位于229.5～232.6 eV和226.6 eV处的波峰分别归属于MoS2中的Mo3d和S2s，而235.8 eV处的波峰归属于MoO3中的Mo3d. 纯MoS2的波峰表明材料没有被氧化[见图9(a)]. 非磨痕区域、磨屑以及磨痕区域中均出现了MoO3(235.8 eV)，证明在煅烧和摩擦过程中MoS2均出现了不同程度的氧化. 图9(e～h)为S2p的化合价谱图，从图中可知，162～164 eV之间的波峰归属于MoS2中的S2p，168.7 eV和169.3 eV处的波峰归属于SO42-中的S2p，165～167 eV之间的波峰归属于SO32-中的S2p. 对比图形，可发现磨痕区域、磨屑以及未摩擦区域的硫元素均发生不同程度的氧化，转变成SO42-和SO3 2-. 以上结果说明煅烧和摩擦过程中MoS2中的钼元素被氧化成了MoO3；硫元素被氧化成了SO42-和SO3 2-. 由于在空气氛围中进行摩擦试验，摩擦热诱导二硫化钼被氧化，生成了三氧化钼[21]，而三氧化钼为斜方晶体，其减摩性能较差，容易从复合材料表面剥落，加剧磨损，在表面形成犁沟[22]，故抗磨性能差于石墨材料. 除此之外，对上试样钢球表面进行形貌和元素分析，发现同样的载荷下，添加石墨的复合材料，钢球表面摩擦半径小于添加二硫化钼的复合材料，能谱分析发现，与添加石墨润滑剂的复合材料对磨后的钢球表面存在Si，主要来源稻壳基陶瓷颗粒，详见图10(a’)；添加二硫化钼颗粒的材料，钢球表面存在Mo元素，至于S元素未在图中表示出来，主要原因归于S元素的峰位和Mo元素的峰位重合，暗示钢球表面形成了转移膜，详见图10(b’)，起到抗磨减摩的功能[15]，但由于二硫化钼材料较软且易氧化，导致复合材料硬度及其抗磨减磨性能比石墨材料要差. 整体来说，石墨和二硫化钼作为添加剂的复合材料的摩擦机制可利用图11作进一步的描述.

  

Fig.4 Variations of average friction coefficients at the different loads and rotation speeds图4 不同载荷和速度下平均摩擦系数的变化

2 结果与讨论

2.1 减摩性

图6为不同载荷下材料磨痕区域形貌及优选的磨损截面积图. 在4 N和6 N 条件下，添加石墨的复合材料表面因受摩擦力影响，出现压平现象，表面变的更为光滑，故在3D激光显微镜下显示暗黄色，且磨损截面积分别为1 361和1 964 μm2，见图6(a, c). 但随着载荷的增加，表面材料出现剥落现象，大量的磨屑和沟槽产生. 载荷增至8 N时，磨损截面积高达到2 645 μm2.

2.2 抗磨性

a. 利用稻壳粉成功制备出稻壳基陶瓷复合材料，且石墨和二硫化钼均能明显改善稻壳基陶瓷坯体材料的摩擦学性能.

  

Fig.5 Variation of wear rate of three kinds of materials at the different loads and velocities for 30 min图5 不同载荷和转速下磨损率的变化

2.3 表面形貌分析

图4为不同载荷和速度下复合材料平均摩擦系数的变化. 图4(a)为转速0.157 m/s下，载荷变化对复合材料平均摩擦系数的影响. 纯稻壳基陶瓷颗粒坯体材料的摩擦系数在0.20～0.30之间，且载荷超过5 N时，材料的抗磨性急剧恶化，试验无法进行. 故图中仅有5 N以下的平均摩擦系数. 而对于添加了质量分数10%GR(或MoS2)的复合材料，其载荷可提高到8 N，且摩擦系数变化范围在0.10～0.15之间. 同样载荷下，添加石墨和二硫化钼的复合材料与纯稻壳基材料相比，平均摩擦系数明显降低，可明显改善材料的减摩特性.此外，当载荷在2 N时，添加石墨材料的平均摩擦系数比添加二硫化钼材料的平均摩擦系数要高；当载荷高于2 N时，平均摩擦系数反而降低. 说明高载荷下时，石墨对稻壳基陶瓷颗粒坯体减摩性能的改善较好.图4(b)为载荷3 N时，不同转速对材料平均摩擦系数的影响. 纯稻壳基陶瓷颗粒材料的平均摩擦系数在0.20～0.30之间，添加二硫化钼和石墨的复合材料平均摩擦系数在0.10～0.20之间，这也再次验证了添加二硫化钼和石墨可明显改善稻壳基陶瓷材料的减摩性能.载荷3 N，在不同转速下，添加石墨的复合材料，减摩性能优于添加二硫化钼的复合材料.

图7和图8为不同转速下，材料磨痕区域形貌以及优选的磨损截面积图. 转速为0.157 m/s下，添加石墨的试样表面因受摩擦力影响，表面变得更加光滑；磨痕宽度和磨损截面积分别为266.6 μm和523 μm2，见图7(a和a’). 而添加二硫化钼的试样，表面出现颗粒剥落的现象，存在沟槽，如图8(a)中红色箭头所示，磨痕宽度和磨损截面积为 278.3 μm和726 μm2；载荷增加，磨痕宽度和磨损截面积也随之增加；其中添加二硫化钼的试验表面材料极易剥落，形成沟槽，而添加石墨的试样表面磨痕区域较为光滑，颗粒剥落较少，主要是由于摩擦力诱导表面出现保护层，起到很好的抗磨特性，详见图7(a, b, c, d)，但当转速增加到0.523 m/s时，添加石墨试样表面也出现颗粒剥落的现象，主要原因归于保护层在摩擦力的诱导下，开始出现剥落，且内部颗粒出现剥落，故也引起了表面沟槽的出现.转速增加到0.627 m/s时，石墨试样的磨痕宽度和磨损截面积明显比添加二硫化钼的试样要大，磨痕宽度和磨损截面积分别达到771.3 μm和3 531 μm2，暗示着材料的抗磨性能达到极限值，出现大量的磨屑，引起磨粒磨损的发生.

添加二硫化钼的复合材料，随着载荷的增加，表面与添加石墨的复合材料有类似的变化. 但在4 N时，材料表面已经出现材料剥落的现象，且磨损截面积分别为1 389和2 987 μm2，见图6(b, d). 继续增加载荷8 N时，材料表面磨痕宽度增加，且有大量的沟槽产生，磨损截面积达到2 955 μm2，见图6(f). 从表面磨损情况以及磨痕宽度变化可知：添加石墨和二硫化钼后，材料的抗磨性能得到明显提升，且添加石墨的材料抗磨性能优于添加二硫化钼的复合材料.

钱穆先生认为，以政事领导民众，仍是居上临下，法制禁令，其效不能深入人心；导之而不从，以刑罚齐一之，民之有畏而已，其心无所感化。德者，在上者自己之人格与心地，以此为领导，乃人与人、心与心相感相通，非居上临下之比。

2.4 摩擦磨损机制分析

  

Fig.6 Wear trace morphologies and wear areas of composites at the different loads and 0.157 m/s for 30 min(a, c, e: 10 %GR-RHA; b, d, f: 10 % MoS2-RHA)图6 不同载荷下，下试样表面磨痕形貌及其磨损截面积(速度为0.157 m/s，时间30 min)

  

Fig.7 Wear trace morphologies and wear areas of 10% GR-RHA composites at the different velocities and 3 N for 30 min图7 不同速度下的10% GR-RHA复合材料磨痕形貌及其磨损截面积(载荷 3 N, 时间30 min)

本研究结果显示，总TAMs密度或肿瘤基质内TAMs低，NSCLC患者5年生存率高，与良好预后相关；而在肿瘤细胞团内，TAMs的密度低，NSCLC患者的5年生存率低，提示预后不良。这证实了在大多情况下，TAMs在微环境中表现出免疫抑制的作用，不同分布的TAMs密度对临床NSCLC患者的预后有指导作用。

  

Fig.8 Wear trace morphologies and wear areas of 10% MoS2-RHA composites at the different velocities and 3 N for 30 min图8 不同速度下的10% MoS2-RHA复合材料磨痕形貌及其磨损截面积(载荷 3 N, 时间30 min)

  

Fig.9 Mo3d and S2p spectra of MoS2 particles, wear debris, worn surface and unworn surface of sample including 10% MoS2 (3 N, 300 r/min and 30 min)图9 二硫化钼颗粒、添加10% MoS2复合材料未磨痕区域、磨屑和磨痕区域的Mo3d和S2p谱图

  

Fig.10 SEM/EDS analysis of wear zones of stell balls at 3 N and 0.157 m/s for 30 min (a, a’) GR；(b, b’) MoS2图10 钢球表面磨痕区域SEM/EDS分析 (试验条件3 N，转速0.157 m/s，时间30 min)

  

Fig.11 Friction and wear mechanisms of different composites at different loads or velocities图11 不同复合材料的摩擦磨损机制

4 结论

图5为不同转速和载荷下磨损率的变化. 图5(a)为速度0.157 m/s 下，不同载荷对材料磨损率的影响. 纯稻壳基陶瓷坯体在不同载荷下，磨损率均较大，最大的磨损率约为1 800 × 10–5 m3/(Nm)；当添加石墨和二硫化钼时，材料的磨损率大大降低，说明添加剂可明显增强材料的抗磨性. 在同样的试验条件下，添加石墨的材料的磨损率低于添加二硫化钼材料，说明石墨颗粒改善稻壳基材料的抗磨性优于二硫化钼. 图5(b)为载荷3 N，不同转速对材料磨损率的影响. 发现纯稻壳基材料随着转速的增加，磨损率急剧增大，转速达到0.262 m/s后材料磨损极为严重，高转速的试验无法进行. 而对于添加石墨或二硫化钼的复合材料的磨损率随着载荷增加逐渐增加，但转速可达到0.572 m/s，转速可提高率高达118%. 在转速0.157 m/s时，不同载荷下，石墨对稻壳基陶瓷材料抗磨性能的改善明显优于二硫化钼材料.

b. 在一定的载荷和转速下，添加10%石墨稻壳基陶瓷复合材料的抗磨性能和减摩性能均优于添加10%MoS2稻壳基陶瓷复合材料.

c. 在低载荷(或转速)下，石墨复合材料在表面容易形成致密的摩擦膜起到一定的抗磨减摩功效；而二硫化钼的复合材料摩擦过程容易形成磨屑，致使材料表面形成坑槽，致使抗磨性能降低.

疣体面积减少大于50%的小组的最终治愈率为47%；疣体面积减少小于50%的小组最终治愈率为34%，P=0.133差异无统计学意义。

产品检测预警法主要以化学试验检测出的数据作为支撑，通过应用对比法、统计分析法和综合评判法等对数据进行研究。一般情况下，把对水产品类农产品质量安全进行多种药物检测的结果作为评判与预警的指标，把对植物类农产品质量安全进行农药检测的结果作为评判与预警的指标，把对禽类农产品质量安全利用兽药检测的结果作为评判与预警的指标。目前，产品预测预警法的应用较为广泛，尤其是在对农产品出口和流通的环节，是一种十分常见的安全预警法[3]。

d. 在高载荷(或高转速)下，两者均会因摩擦力诱导材料表面发生疲劳磨损，出现大量的坑槽，加剧磨损.

参 考 文 献

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