利用控制图准确测定聚丙烯树脂的等规指数

聚丙烯树脂为淡乳白色粒料、无味、无毒、质轻的热塑性树脂。机械性能良好，耐热性能良好，其熔点为170℃，在无外力作用下，150℃不变形，化学稳定性好，耐酸、碱和有机溶剂，与大多数化学药品不发生作用，且几乎不吸水。适宜制作各种电器部件、电视机和收音机外壳，防腐管道、板材、汽车部件、周转箱、编织包装袋、包装薄膜捆扎材料、各种容器、各种衣着用品、人工草坪等。

该实验选取了中国石油兰州石化公司生产的聚丙烯树脂T30S，依据GB/T 2412-2008《塑料聚丙烯（PP）和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定》［1］进行12个月等规指数的测定，统计绘制X-R（或S）控制图，考察聚丙烯树脂等规指数的变化，对聚丙烯树脂等规指数的的检验质量控制具有一定的指导作用。

1 实验部分

1.1 仪器与材料

聚丙烯树脂T30S：优级品，中国石油兰州石化分公司；正庚烷、丙酮：分析纯，北京化学试剂公司产；电子天平：XS105型，最小分度0.000 1 g，瑞士梅特勒-托利多仪器公司；干燥箱：SC202，上海仪器总厂；筛子：孔径0.3 mm和0.6 mm，上海师锐机械设备有限公司；萃取装置（萃取器、冷凝器、玻璃砂漏斗、带孔玻璃漏斗）：天长市长城玻璃仪器厂，其他玻璃仪器：干燥器、称量瓶、滴瓶、量筒等。

创新式模块创建模式遵循一般产品设计规律,同时具有自身的特点,是从无到有创建模块的过程和方法,包括模块概念设计和模块结构设计两个阶段,这两个阶段交替进行,直到模块创建成功.模块概念设计包括装备功能分解、构建功能结构图、功能原理求解、原理结构求解和功能模块划分,结构设计包括模块结构设计和模块接口设计.

1.2 取样和制样

将适量的粒料试样和约2倍量的干冰放在搪瓷盘中混匀，然后将其粉碎或研磨成小颗粒，粉碎后的试样进行筛分，选取颗粒直径为0.3～0.6 mm的试样进行测试［1］。

1.3 检验方法

按照聚丙烯树脂产品标准Q/SY 98-2013中规定的方法即GB/T 2412-2008［2］测定等规指数含量。

2 结果与讨论

2.1 控制图

绘制控制图可根据检验对象的平均值、极差和标准偏差统计结果，可以绘制质量控制图分为X图、R图和S图。

表1中计算控制图中心线值所涉及的常数系数A2、A3、D4、B3可以控制图用系数表中查得［3］。

 

表1 控制图的控制极限

  

控制图X图R图S图中心线μ X1 R1 S1 UCL X1+A2X1或X1+A5X1 D4R1 B4S1 LCL X1-A2R1或X1-A5S1 D5R1 B5S1

绘制控制图必须确定测量对象，并对相关参数进行测量，将样品分为12组，每月进行1次测量，每次按照相同条件重复测量3次。计算出平均值X，极差R或标准差S。中心线的值可以通过公式（1）、（2）和（3）计算，控制图涉及的过程参数中心线、上限值、下限值的公式计算见表1。

 

式中 Xj—第j组测量值的算术平均值，%；Rj—第j组测量值的极差，%；X1—检验结果的总平均值，%；R1—极差的平均值，%；S1—标准差的平均值。

很多企业的内控制度并不健全，领导及员工的内部控制意识淡薄。这主要表现为：①有的企业没有设置内部控制制度。②有的企业虽然制定了内部控制制度，但该制度存在缺陷，缺乏可操作性。③有的企业设定了有效的内控制度，但是员工并没有按制度执行。

2.2 检验结果与数据统计

从图2可以看出，R值曲线在控制图上、下限之内，R图处于稳定状态，说明实验室在聚丙烯树脂等规指数的检测中具有较高的随机控制能力［5］。

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表2 聚丙烯树脂等规指数含量测定结果与统计结果

  

序 号 检验结果/%1 2 3平均值X/%极差R/%标准偏差S 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 12 97.5 97.4 97.7 97.6 97.7 97.3 97.3 97.3 97.3 97.4 97.5 97.6 97.2 97.5 97.5 97.7 97.5 97.3 97.5 97.4 97.4 97.3 97.5 97.6 97.6 97.4 97.6 97.7 97.6 97.4 97.6 97.5 97.6 97.4 97.4 97.5 97.4 97.4 97.6 97.7 97.6 97.3 97.5 97.4 97.4 97.4 97.5 97.6 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1 0.3 0.2 0.3 0.1 0.1 0.1 0.21 0.06 0.10 0.06 0.10 0.06 0.15 0.10 0.15 0.06 0.06 0.06

由于每次重复测定的次数n为3，查控制图用系数表［3］，得A2为1.023，因此可得：

 

 

2.3 绘制控制图

（2）R控制图的绘制

由图1可知，等规指数含量的测定结果均处于上、下限的区域，X图处于稳定状态，实验室在聚丙烯树脂等规指数的检测中具有系统控制能力［4］。

X控制图的上、下限值、中心线根据公式及公式（1）计算：

根据上表中每一组数据的平均值X与极差R，计算得：

 

根据上限值、下限值、中心线值、12次测定的平均值，以横坐标为检验次数，纵坐标为等规指数含量做出X图，见图1。

  

图1 等规指数含量检测结果的平均值

首先将网络中的所有卷积层的输出连接为一层,使得卷积网络最终提取出的特征包含来自各层的特征,从而最大程度上保留了特征信息。通过参考DeepID的网络连接方式,构建出适用于小样本的卷积神经网络结构。用Kl表示该网络第l层卷积层的卷积核,Il和Fl分别表示该层的输入和特征图。

（1）X控制图的绘制

R控制图的控制上、下限值、中心线值根据公式（2）计算。

由于每次重复测定的次数n为3，查控制图用系数表，得D3为0，D4为2.574。因此：

 

根据计算的上、下限值、中心线值和极差，以横坐标为检验次数，纵坐标为等规指数测定的极差作R图，见图2。

  

图2 检测结果的极差绘制控制图

聚丙烯树脂等规指数含量的测定按照GB/T 2412-2008进行。每月对聚丙烯树脂样品在相同条件下由同一人员对其重复测定3次等规指数含量，将12次的测定结果统计计算平均值、极差和标准偏差，聚丙烯树脂等规指数含量测定结果与统计结果见表2。

（3）S控制图的绘制

S控制图的控制控制上、下限值、中心线值根据公式（3）计算。

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所谓向内发展的工作是如此:(一)毛诗字典。(二)楚辞校议。(三)全唐诗校勘记，校正原书的误字。(四)全唐诗补编，收罗全唐诗所未收的唐诗。现已得诗一百余首，残句不计其数。(五)全唐诗人小传订补，全唐诗作家小传最潦草。拟订其讹误，补其缺略。(六)全唐诗人生卒年考，附考证。(七)杜诗新注。(八)杜甫(传记)。(三)至(八)进行迄今已三年。至于何时完工，却说不定。［2］265

几年前在明尼苏达州罗切斯特的梅奥诊所，分子生物学家达伦·贝克（Darren Baker）完成了自己在癌症和衰老领域的博士后研究。当时，贝克想获得国家癌症研究所（NCI）的资助并创建自己的实验室，但是可能性极小。然而，一个看似不太可能受到资助的领域——阿尔茨海默病——向他发出召唤。美国政府已经开始加大对神经退行性疾病的研究支出，因为这类疾病是美国的第六大致死因素，估计到2050年美国会有1 400万名患者。贝克回忆说：“当时就受到激励想去做一些探索工作。”

由于每次重复测定的次数n为3，查控制图用系数表，得B3为0，B4为2.568。因此。

 

由此做出标准偏差控制图，见图3。

  

图3 检测结果的标准偏差控制图

由图3可知，S值曲线在控制图上、下限之内，S图处于稳定状态，说明实验室在聚丙烯树脂等规指数的检测中具有较高的随机控制能力。

3 结论

根据X图、R图和S图，可以判断出实验室聚丙烯树脂等规指数的测定结果处于良好的受控状态，实验室具有较高的系统和随机控制的能力，测定结果准确可靠。通过12次聚丙烯树脂等规指数含量的测定，绘制的控制图表明，在测定聚丙烯树脂等规指数时，系统误差控制在±0.2%范围，随机误差应小于0.5%，标准偏差应小于0.26。

参考文献：

［1］万真.聚丙烯等规指数测试方法综述［J］.化学工程师，2015（8）：38-40.

［2］梁科红，阎伟华.聚丙烯等规指数测定方法的优化［J］.科技传播，2014，16（8）：168-169.

［3］崔文峰，王庆，邵卫国，等.Q/SY 98-2013聚丙烯树脂［S］.北京：石油工业出版社，2013：6.

［4］吴世斌，王奇坤，许德俊，等.GB/T 2412-2008塑料聚丙烯（PP）和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定［S］.北京：中国标准出版社，2008：1-4.

［5］周尊英.实用统计技术指南［M］.北京：中国标准出版社，2003：212.