碱浸钢丝污泥热处理后的重金属形态及浸出特性

南通是全国著名的钢丝绳之乡，钢丝绳年产量占全国总量的13. 据统计，目前南通钢丝绳企业有300多家，年产量超过1.30×106 t. 钢丝绳污泥是钢丝绳加工处理过程中产生的废弃物，废弃物不仅量大，通常含有一定量的Pb和Zn，若不能及时合理处置，既会限制钢丝绳行业发展，也极易造成环境污染，并威胁人类的健康[1]. 当地企业对该污泥的处置方法主要为将其视为危废委托相关单位进行处理. 但是，作为危废委外处置的费用太过昂贵.

目前关于含有重金属的剩余污泥、工业残渣等固体废弃物的处理方法有卫生填埋[2]、堆肥[3](危废严禁采用此方法)、焚烧[4]和酸碱浸提[5-6]等. 相比较而言，碱浸法是处理废弃物的一种行之有效的方法，其原理是通过加入氢氧化钠等碱性物质，将两性重金属Pb和Zn从废弃物中浸出，从而达到降低重金属含量的目的. 杨合等[7]通过煅烧-碱浸法从钒铬还原渣中分离回收钒、铬，钒和铬浸出率分别为87.3%和小于1%. 郭超等[8]将钒铬还原渣置于150 ℃碱性溶液中氧化提钒，浸出液经冷却结晶得到正钒酸钠产品纯度大于93%. 郑军福等[9]采用氢氧化钠碱浸出的方法除去转炉烟灰中的砷，砷浸出率达到95%以上. 碱浸法虽然可以有效降低废弃物中重金属的含量，但仍有少部分重金属难以浸出，如何将此部分重金属稳定在废弃物中，是有效降低其在环境中释放风险的关键.

已有学者[10]开展了高温热处理在含重金属工业废弃物无害化处理方面的研究工作，但是通过高温热处理碱浸剩余钢丝绳污泥的研究工作鲜见报道. 同时，研究者主要关注高温热处理对工业废弃物重金属固化效果以及重金属在废弃物中的迁移特征等方面，缺乏热处理对废弃物中的金属形态以及热处理后重金属释放风险方面的研究. 鉴于此，该研究以碱浸剩余钢丝绳污泥(ALRS)为研究对象，通过采用热处理方法，研究不同热处理温度(400、600、700、800和900 ℃)对ALRS金属形态及浸出特性的影响，以期为碱浸钢丝污泥的无害化处理处置提供技术支撑.

1 材料与方法

1.1 不同温度热处理材料制备

试验所用ALRS材料为南通某钢丝绳生产厂区酸洗和磷化工序所得污泥，该材料内部及表面残留较多碱液，将ALRS水洗至洗出液呈中性后在105 ℃下干燥24 h至恒质量，研磨粉碎后过120目(孔径125 μm)筛备用. 分别在400、600、700、800和900 ℃条件下，将ALRS在箱式电阻炉(SX2-2.5-12A型，上海索域试验设备有限公司)内煅烧1 h，得到对应标记分别为ALRS400、ALRS600、ALRS700、ALRS800与ALRS900的试验样品. 按照GBT 15555.12—1995《固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法》和HJ 761—2015《固体废物 有机质的测定 灼烧减量法》分别测定ALRS的有机质含量及浸出液的pH. 利用X-射线衍射仪(XRD，Ultimo IV型，日本理学公司)鉴定材料的晶相结构.

本文对风电接入电网后备用容量的确定方法进行了总结,分析了考虑可中断负荷作为备用容量的优势,归纳了备用容量费用分摊的方法和原则,为风电并网后辅助服务中的备用容量费用分摊问题提供了一些思路。但是,在备用容量的研究中,仍然存在着很多问题。

1.2 批处理试验

[2] RENOU S,GIVAUDAN J G,POULAIN S,et al.Landfill leachate treatment:review and opportunity[J].Journal of Hazardous Materials,2008,150(3):468-493.

EA NEN7371试验[11]主要用于测定粒状材料及废物中的无机组分在极端环境中的最大有效浸出量[12]. 以去离子水为浸提液，在液固比为50∶1(mLg)的条件下，采用电子天平称取1 g(±0.000 2 g)ALRS及其热处理样品置于100 mL聚乙烯瓶中，分别在pH为7和4的连续两阶段内各浸提3 h，离心过滤得上清液，待测. 在提取过程中，通过加入1 molL HNO3和质量分数为13%～15%的氨水来维持溶液pH的恒定. 上述处理重复3次，最终结果取3次结果的平均值. 采用GB 7475—1987《水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法》对浸出液中Pb、Zn的浓度进行测定，同时保证，Pb、Zn标准样品实验室内相对标准偏差的质量控制范围分别为≤5.0%与≤3.0%，其实际样品的相对偏差分别为≤30.0%和5.0%，加标回收率控制范围分别为90%～110%与85%～110%.

1.2.2 毒性浸出试验

按照HJT 299—2007《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》的浸出方法监测ALRS及其热处理样品中Pb和Zn的浸出浓度值[13]. 试验所用浸提剂的配制要求：将质量比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入至1 L去离子水中(1 L水中约加入2滴混合液)，使浸提剂的pH为3.2±0.05. 称取10 g ALRS及其热处理样品(干固体，过孔径3 mm的筛网)于200 mL聚乙烯瓶中，按照液固比10∶1(mLg)加入浸提剂. 将浸提瓶垂直固定于水平恒温振荡摇床内，在(25±2)℃、(110±10)rmin条件下振荡8 h，静置16 h后用0.45 μm微孔滤膜抽滤，低温(4 ℃)储存滤液待测. 上述处理重复3次，最终结果取3次结果的平均值. Pb、Zn浓度测定方法参照1.2.1节.

1.2.3 BCR连续提取法

采用BCR连续提取法[14]对ALRS及其热处理样品中Pb、Zn的化学形态进行提取. 采用HJ 786—2016《固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法》测定ALRS及其热处理样品中的Pb、Zn总量. 该研究以F1、F2、F3及F4分别表示重金属Pb、Zn的酸溶态(ACS)、可还原态(RED)、可氧化态(OXI)与残渣态(RES)含量，已知4种形态的稳定性依次增强，故定义F1+F2代表重金属不稳定态含量的总和，F3+F4代表重金属稳定态含量的总和，以(F3+F4)(F1+F2)来评价重金属的迁移率[15]，其值越大，迁移率越小.

1.3 重金属综合毒性模型

根据已有研究成果[16]，笔者采用重金属综合毒性模型(synthesis toxicity index，STI)来表征ALRS及其热处理样品中重金属的综合毒性，STI模型的计算公式为

 

式中： T为重金属综合毒性指数，其大小反映了环境样品中重金属的综合毒性，指数值越大表明毒性越大，反之则越小； Tr为第r种重金属的毒性响应系数[17]，Pb取5，Zn取1； n为重金属种类数，n=2；m为BCR提取形态数，m=4； Ei[18-19]为第i种形态的生物有效性系数，酸溶态(i=1)、可还原态(i=2)、可氧化态(i=3)和残渣态(i=4)的取值分别为7、5、2和0； Qri为第r种重金属第i种形态的含量，mgkg.

2 结果与讨论

2.1 重金属浸出特征分析

由表1可见，随着热处理温度的升高，ALRS中Pb、Zn总量逐渐增加，最大释放量总体上呈现下降的趋势，这是由于在热处理的过程中，ALRS中的有机组分、沸点低于900 ℃的无机组分等热不稳定态物质随着温度的提高而发生分解或挥发而以气体的形式逸出，进而导致稳定态重金属含量增加[20-21]. Pb和Zn最大释放量与总量的比值随温度升高依次递减(ALRS900中Pb和ALRS400中Zn除外)，且该比值小于0.6%. ALRS及其热处理样品中Pb、Zn总量较大，其中ALRS900中的Pb、Zn含量分别高达 7 006.50 和 21 766.50 mgkg.

 

表1 ALRS及其热处理样品中重金属总量和最大释放量Table 1 Total amount and availability of heavy metals in ALRS and the calcined ones

  

样品编号项目 Pb Zn重金属总量∕(mg∕kg)5658 50±3 74716042 50±4 359ALRS重金属最大释放量∕(mg∕kg)14 30±0 28241 30±0 707(最大释放量∕总量)∕%0 25 0 26 重金属总量∕(mg∕kg)5849 00±4 80817274 50±8 414ALRS400重金属最大释放量∕(mg∕kg)12 35±0 21290 15±0 919(最大释放量∕总量)∕%0 21 0 52 重金属总量∕(mg∕kg)6286 50±3 46418999 50±4 879ALRS600重金属最大释放量∕(mg∕kg)13 65±0 35429 25±1 006(最大释放量∕总量)∕%0 22 0 15 重金属总量∕(mg∕kg)6640 00±5 60119822 00±7 229ALRS700重金属最大释放量∕(mg∕kg)8 85±0 49512 15±0 902(最大释放量∕总量)∕%0 13 0 06 重金属总量∕(mg∕kg)6751 50±5 16120430 50±4 468ALRS800重金属最大释放量∕(mg∕kg)6 90±0 56512 05±0 717(最大释放量∕总量)∕%0 10 0 06 重金属总量∕(mg∕kg)7006 50±2 02121766 50±3 783ALRS900重金属最大释放量∕(mg∕kg)10 80±0 4249 60±0 566(最大释放量∕总量)∕%0 15 0 04

  

注： Pb、Zn浸出浓度阈值分别为5、100 mgL.图1 ALRS及其热处理样品中Pb和Zn浸出浓度Fig.1 Leaching concentration of Pb and Zn in ALRS and the calcined ones

由图1可见，ALRS及其热处理样品的Pb、Zn的浸出浓度均低于GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》规定的浓度阈值(Pb，5 mgL；Zn，100 mgL)，ALRS、ALRS400、ALRS600与ALRS700的Pb浸出浓度相差较小，均在2.4～2.7 mgL范围内，但当热处理温度高于700 ℃后，ALRS中Pb的浸出浓度显著降低. ALRS中Zn的浸出浓度在热处理温度大于400 ℃后呈明显下降的规律，其中400 ℃时Zn浸出浓度最大，为27.5 mgL；900 ℃时Zn浸出浓度最小，为14.5 mgL. 总体而言，高热处理降低了ALRS中Pb、Zn的浸出浓度，Zn的浸出浓度变化比Pb更为显著. 在相同的浸出条件下，Pb和Zn的浸出性既与金属特性有关，且其在ALRS中的赋存形态及形态含量也会影响金属的浸出浓度，朱萍等[22]认为，Pb、Zn的浸出浓度与其在材料中的可交换态与可还原态含量呈正相关关系.

2.2 热处理对重金属形态的影响

  

温度℃: 1—400; 2—600; 3—700; 4—800; 5—900.图2 ALRS及其热处理样品中Pb和Zn各形态分布特征Fig.2 Distribution characteristics of Pb and Zn fractions in ALRS and the calcined ones

ALRS及其热处理样品中Pb、Zn各形态含量随温度变化如图2所示，ALRS中的Pb和Zn主要是以残渣态形式存在(56.16%和50.32%)，其次为可氧化态(32.12%和29.39%)和可还原态(8.88%和11.35%)，酸溶态含量(2.84%和8.94%)最低. 残渣态重金属性质较为稳定，一般情况下难以释放，在环境中的迁移能力较弱，而酸溶态重金属在环境中的迁移性最强，因此在环境中的生态风险最大. 随着热处理温度的升高，ALRS中重金属Pb和Zn的酸溶态、可还原态和可氧化态含量均呈现降低的趋势，残渣态含量增多，其原因是，热处理使得ALRS的含水率、密度和温度等物理性质发生改变[23]，污泥中少量硫化物分解引起重金属赋存形态变化[24]. 同时，较高的热解温度促使材料中Pb和Zn化合物分解，并逐渐由氢氧化物结合态向PbO、ZnO等更为稳定的形态转化[25]. 该结果与郝趣绕[26]的高磷污泥焚烧底渣煅烧过程重金属Pb和Zn脱除规律的研究结果具有一致性，煅烧过程可增加污泥等固废中重金属的稳定性. 陈涛等[27]也发现，煅烧热处理污泥中重金属的残渣态含量随着温度的升高而增加，其环境影响减小.

2.3 生态风险评价

(F3+F4)(F1+F2)能够反映重金属在底泥中的迁移能力，比值越大，表明其迁移能力越小，在环境中的生态风险越低[28]. 由图3可以看出，Pb的(F3+F4)(F1+F2)随着热处理温度的升高而增大，当温度达到900 ℃时，(F3+F4)(F1+F2)达到最大值22.86；Zn的(F3+F4)(F1+F2)在800 ℃以内随着温度升高而呈增加的趋势，800 ℃时达最大值10.61，在900 ℃时略有减小，降至9.82. 已有研究[29]表明，提高黏土矿物等材料的pH，可提升其吸附性能，增强其对重金属的固定能力，促进重金属由不稳定态向稳定态转化. ALRS、ALRS400、ALRS600、ALRS700和ALRS800、ALRS900的pH分别为11.50、11.52、11.64、11.45和11.61、11.75，本身具有较强的碱性，煅烧处理后，ALRS的碱性变化较小，故ALRS及其热处理样品对Pb和Zn的吸附与固定能力较强，而热处理则可进一步降低材料内Pb和Zn的迁移率，增加其稳定性，降低生态风险.

硅胶的制备：称取20 g硅酸钠，加80 mL去离子水，搅拌使其充分溶解，配制浓度为20%的硅酸钠溶液(基本处于饱和状态)，再取50 mL的浓盐酸，将浓盐酸与硅酸钠溶液混合，得到水溶胶；密封放置24 h，使其老化由水溶胶变为水凝胶；用10%的稀氨水浸泡、去离子水清洗、过滤，放入电炉中在500 ℃煅烧2 h，得到干燥的硅胶成品。

  

图3 ALRS及其热处理样品中Pb和Zn形态变化Fig.3 The morphological changes of Pb and Zn in ALRS and the calcined ones

重金属综合毒性指数反映了ALRS及其热处理样品中重金属综合毒性，数值越大，毒性越强，生物有效性越高，反之亦然. ALRS、ALRS400、ALRS600、ALRS700和ALRS800、ALRS900的综合毒性指数分别为0.065、0.056、0.054、0.049和0.047、0.046.

在试验温度范围内，随着热处理温度增加，单位质量的ALRS的综合毒性指数逐渐减小至最小值0.046，即重金属综合毒性有所降低，其无害化的程度逐渐提高，即煅烧热处理可实现一定程度的无害化. 结合STI的计算公式，不难发现这是由于热处理使得ALRS中各重金属由不稳定态向相对稳定态转化，从而降低了重金属的毒性作用和生态风险. 刘淑静等[16]在研究温度对污泥焚烧残渣中重金属形态分布及综合毒性的影响的试验中发现,残渣中重金属(Cr、Cu、Pb和Zn、Cd)的综合毒性随温度升高而降低，该结果与笔者所得结果一致.

其次，应让参保更加灵活与便捷。将平台劳动者纳入工伤保险的保护范畴，具有必要性、可行性和重要意义。但是，根据现行工伤保险制度，确认劳动关系是享受工伤保险待遇的前提。所以，诚如专家建言，允许工伤保险单独缴纳就值得参考与践行。而且，从一些地方上来看，也存在不具有劳动关系的灵活就业人员也能缴纳工伤保险。因此，参保政策应向更便民方向行进。

  

注： a—Ca3Al1.54Fe0.46[(OH)4]3； b—α-Fe3O4； c—α-Fe2O3； d—CaFe2O4.图4 ALRS及其热处理样品的XRD谱图Fig.4 XRD patterns of ALRS and the calcined ones

2.4 不同热处理温度下ALRS的结构变化特征

ALRS内的有机质含量仅为2.58%，可见其内含较多的无机组分. ALRS及其热处理样品的矿物组分如图4所示，由图4可见，ALRS中主要含有一种Ca-Al-Fe 化合物，随着热处理温度的升高，该Ca-Al-Fe化合物反射峰显著减少，ALRS中矿物相发生变化，Ca-Al-Fe 化合物逐渐分解，在700 ℃时，ALRS中出现了磁铁矿(α-Fe3O4)和赤铁矿(α-Fe2O3)的矿物相的强反射峰，在900 ℃时，ALRS中出现了铁酸钙(CaFe2O4)的矿物相. 由此可见，热处理温度的升高使得ALRS中出现更为稳定的化合物，这与热处理温度和重金属浸出特性、形态变化的研究结果相一致.

3 结论

a) 高热处理温度可显著改变ALRS的矿物相组成，使其内部所含矿物相组分发生显著改变. 随着热处理温度的升高，ALRS中的有机组分和部分沸点低于900 ℃的无机成分通过热解或挥发的形式被烧出，ALRS中Pb、Zn总量增加，最大有效释放量减少，最大释放量总量的比值降低，最大比值仅为0.52%.

b) ALRS及其热处理样品中Pb、Zn的浸出浓度随温度升高总体呈下降趋势，且均小于GB 5085.3—2007的标准限值，即ALRS及其热处理样品在重金属毒性浸出鉴别条款上不具备危险废物的特性.

c) ALRS及其热处理样品中Pb、Zn的赋存形态主要为残渣态和可氧化态. 随着热处理温度升高，残渣态含量增多，其他形态含量减少，ALRS的重金属迁移性降低. STI模型计算结果显示，热处理可明显降低ALRS的重金属综合毒性.

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经产蛋白酶活性筛选，共有7株菌有产蛋白酶能力，其中有2株乳酸菌，2株真菌，3株芽孢杆菌，分别编号为R1，R2，Z1，Z2，Y1，Y2，Y3；经产淀粉酶活性筛选，共有3株菌有产淀粉酶能力，且均为具有产蛋白酶能力的芽孢杆菌，即为Y1，Y2，Y3，详细结果见表1。

1.2.1 EA NEN7371试验

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（七）切实提高疫病防控水平 畜牧业发展的成败在于防疫，加强疫病防控是推进畜牧业发展的保障，要牢固树立“以防为主”的观念，扎实抓好畜牧疫病防控这一基础性、关键性工作。

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在实物中，有不同时期制盐工具的陈列。为了增加制盐的产量，他们的制盐技术在不断改进。从最初的海水嗮盐、煮海制盐、淋卤煎盐、支灶烧盐，再到淋土成卤法、嗮灰成卤法、改进的板晒法制盐。制盐工具从陶罐、瓦罐到盘铁、锅鐅、小盐灶和铁锅铁盘等进展到现代工具。

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销售商品赠送同类商品，在用友U8 V10.1财务软件中，对于正常销售的商品应根据销售普通业务核算流程处理，对于免费赠送的商品，不需要确认销售收入，但要根据税法的规定确认“销项税额”，根据会计准则的要求，结转销售成本，且将该部分成本计入“销售费用”账户。

[25] 李静云,张双全,潘亭亭,等.城市污泥热解重金属Cd的形态变化机理[J].安徽农业科学,2011,39(32):19999-20001.

今年以来，面对市场需求下滑，同质化竞争趋势明显，系统外加油站低价销售等不利因素影响，中国石油辽宁销售注重在提升润滑油量效上下功夫。通过实施强有力的绩效考核，精准把脉市场需求，线上线下同频共振等举措，今年前10个月，实现昆仑车用油16600吨，同比增长42%。其中，车润实现销量7674吨，同比增长5%，位列中国石油销售企业首位；车辅实现销量8926吨，同比增长92%。高端汽机油实现销量261吨，同比增长187%。

LI Jingyun,ZHANG Shuangquan,PAN Tingting,et al.Change mechanism of Cd form in pyrolysis of sewage sludge[J].Journal of Anhui Agricultural Sciences,2011,39(32):19999-20001.

[26] 郝趣绕.高磷污泥焚烧底渣煅烧过程重金属脱除规律研究[D].沈阳:沈阳航空航天大学,2014.

[27] 陈涛,孙水裕,刘敬勇,等.不同焚烧温度下开发区污泥焚烧渣分析[J].环境工程学报,2010(7):1629-1635.

CHEN Tao,SUN Shuiyu,LIU Jingyong,et al.Investigation on the slag formed during sludge incineration at different temperatures[J].Chinese Journal of Environmental Engineering,2010(7):1629-1635.

热气体脱附溶剂回收法是用达到一定温度的惰性热气体使吸附在吸附剂内的有机物挥发出来从而脱离。热气体脱附回收法具有很高的安全性，回收的溶剂含水量低，便于进一步处理，且基本无二次水污染；系统再生、冷却、干燥、再吸附的周期可大大缩短。

[28] 李晶晶,彭恩泽.综述铬在土壤和植物中的赋存形式及迁移规律[J].工业安全与环保,2005,31(3):31-33.

LI Jingjing,PENG Enze.Summarization on the existing form and transferring rules of chromium in soil[J].Industrial Safety and Environmental Protection,2005,31(3):31-33.

[29] 李振泽.土对重金属离子的吸附解吸特性及其迁移修复机制研究[D].杭州:浙江大学,2009.