溴化氢改性飞灰汞吸附机理研究

0　引　言

汞作为一种有毒物质，严重威胁人类健康与生态环境。目前，燃煤电厂烟气汞排放污染问题正受到国内外的极大关注[1-3]。为此，包括中国在内的很多国家都制定了相应的燃煤电厂汞污染物排放标准[4,5]。目前，现有的汞污染控制技术中，活性炭喷射吸附脱汞技术最为成熟，但是其运行成本高昂，且喷射后会使电厂飞灰残碳量增加，影响飞灰的再利用[6]。科学家们也尝试采用燃煤电厂的飞灰为吸附剂进行脱汞[7]。相比于活性炭，燃煤电厂自身原始飞灰的比表面积较小，汞吸附性能较弱[8]。研究表明，卤化物改性有利于促进吸附剂的汞吸附性能[9]。因此利用燃煤电厂自身的飞灰进行化学改性，提升其汞吸附性能，是一种极其有竞争力的脱汞方法。但是，不同电厂飞灰改性后吸附性能表现出很大的差距，例如文献[10]中相同改性方法下不同飞灰吸附容量相差7倍。由于灰本身是多种物质的混合物，不同电厂煤质不同、燃烧条件不同，最终导致从电厂取得的灰样物理化学性质存在很多差异，但哪些差异是主要原因、他们如何对改性飞灰吸附脱汞进行影响尚缺乏必要的研究。

本文选取两种来着于不同电厂的飞灰，并通过HBr对其进行改性。在实验室搭建汞吸附固定床实验平台，对其汞吸附性能进行评价和对比。结合热重-质谱、电子显微镜、能谱分析等表征手法研究两种改性飞灰汞吸附性能存在差异的原因，探究汞在改性飞灰表面吸附的机理。

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1　实验方法

1.1　实验装置

图1是固定床汞吸附实验系统图。本系统主要有四部分组成：汞源箱、固定吸附床体、恒温箱以及PSA10.680汞在线检测仪。汞源是由两个质量流量计和一个汞源渗透管组成，它的作用是产生实验设定的浓度的汞标气。固定吸附床反应器直径为50 mm，它的作用是固定吸附剂使汞源产生的汞标气与吸附剂接触。恒温箱为吸附实验提供设定的恒温条件。汞在线监测仪的作用是实时的监测经固定床排出的气体汞浓度。为了在合理的减少实验时间的同时保证实验精确，并区分出这两种改性飞灰的汞吸附性能的差异，本研究选择采用一种不吸附汞的材料石英砂与改性飞灰混掺的方法，进行固定床实验。

该模型的复相关系数R为0.9841，判定系数R2为0.9685，经调整后的判定系数R2为0.9681，F=2209.48，F0.05(5,364)=2.23878，F﹥F0.05，显著水平为0.05，预测精度可达96.88%。

  

图1　固定床汞吸附试验系统图Fig.1　Schematic diagram of fix-bed mercury adsorption system

1.2　样品处理与表征方法

图3是两种飞灰混合物的汞吸附性能曲线图,从图中可以看出，经HBr改性后的FA2(FA2-HBr)和石英石混合后(1∶4)，在固定床上的飞灰汞初始脱除率为81.8%，而经HBr改性后的FA1(FA1-HBr)和石英砂混合后(1∶4)，在固定床的飞灰汞初始脱除率为38.8%，不到FA2初始脱除率的二分之一，这一点可以说明FA2-HBr比FA1-HBr的动力学性能更加优越；从两种吸附剂汞吸附性能下降的趋势方面考虑，在160 min内，FA2-HBr的汞脱除率从81.8%降到了73.5%，下降了8.3%，而FA1-HBr的汞脱除率从38.8%下降到了14.3%，下降了24.5%，即FA1-HBr的汞吸附能力下降的幅度是FA2-HBr的3倍。这表明FA1-HBr吸附稳定性较差，不能长时间维持较高的汞脱除效率。FA2-HBr能在很长一段时间内保持较高的汞脱除率，这表明经FA2-HBr吸附性能的稳定性比较好。综合以上的分析我们可以得到结论：不管是在汞吸附动力学性能方面，还是在汞吸附性能稳定性方面，FA2-HBr都要优于FA1-HBr。

4#危岩体(W4)分布于3#危岩体上部，高7～10 m，宽20.0～30.0 m，厚3～6 m，体积约2 750.0 m3，危岩体前缘陡直临空，局部呈凹腔状，主要受两组裂隙和层面切割。切割成的单体危岩呈块体状，其东、西、南三侧为垂直临空面，岩体表面横竖向构造节理裂隙发育，主要受三组裂隙和层面切割，节理密度为8～12条/10米，节理切割深度2.0～3.0 m。切割成的单体危岩呈块体状，其东、西、南三侧为垂直临空面，上部为风化碎块石，下部为片麻岩；节理裂隙多松弛张开、外倾，局部已贯通。危岩体顶部堆积有风化碎块石。

（1）航道工程。本工程采用单向航道，航道规模按80000DWT散货船乘潮进出港设计。设计航道宽度为166m，边坡1：8，底宽为262m。航道设计底高程为-17.5m。见方案图1。

根据SRSS评分,拟定疗效评定标准,分为显效、有效、无效3个指标:(1)显效:治疗后,SRSS评分降低>50%。(2)有效:治疗后,SRSS评分降低25%-50%。(3)无效:治疗后,SRSS评分降低<25%[3]。

固定床气量为8 L/min，固定床温度为150 ℃，固定床吸附剂的量均为2 g。飞灰的汞脱除率η通过以下公式算出：

基于对两种不同电厂飞灰HBr改性前后汞脱除性能的研究，结合多种表征方法，我们得到以下结论：

1.3　实验条件与数据处理

飞灰表面形貌的表征选用JEOL JSM5400-LV扫描电子显微镜，对飞灰样品分别在40倍和1500倍放大条件下进行观测。并且在扫描屏幕上随机的选取若干个点作为样本进行电子能谱(EDX)分析。

 

式中：C0表示固定床入口初始元素汞浓度；Cout代表固定床出口实时元素汞浓度。

2　结果与讨论

2.1　HBr改性的飞灰汞吸附性能测试

通过对比图4(a)、(b)两图，可以看出在升温的过程中，两种改性飞灰均出现了HBr的释放，其中FA1-HBr在400 ℃前很少HBr的释放，400 ℃之后开始出现HBr的释放，并且随着温度的升高释放率开始增大，在740 ℃左右释放率达到峰值，然后开始下降。但是，FA2-HBr在100 ℃开始就已经明显出现了HBr释放，随着温度升高HBr的释放率逐渐增大，在230 ℃达到峰值，并且一直持续到500 ℃，500 ℃开始HBr的释放开始出现下降。

  

图2　飞灰和改性飞灰的汞吸附曲线(C0=20 ug/m3)Fig.2　Mercury adsorption curves for fly ash and HBr modified fly ash

为了在合理的减少实验时间并保证实验精确的区分出这两种改性飞灰的汞吸附性能的差异，本研究选择采用一种不吸附汞的材料与改性飞灰混掺的方法并增加初始汞浓度(C0=50 ug/m3)进行固定床汞吸附实验。在实验前选定石英砂为与改性飞灰混合的材料。飞灰与石英砂的混合比设定为1∶4。

中国在维和行动中的领导决策能力尚未得到有效体现。在当今世界，国际规则往往由一些发达国家制定，在国际安全领域的联合国维和行动也不例外，很多情况下，维和人员派遣国无法充分参与维和行动各阶段的所有工作。一些国家（其中大部分为发展中国家）提供了大部分维和人员，却很少有机会参与维和决策，他们提供的一些有价值的意见也很少被采纳。中国作为参与国，因受种种因素的限制，在维和行动中很难起到主导作用。

飞灰采用化学浸渍的方法改性。实验中将10 g 飞灰放入100 ml质量分数为5%的HBr溶液中浸渍12 h，然后倒去溶液，剩下的飞灰放入105 ℃恒温箱中干燥24 h后取出。

  

图3　改性飞灰混合物的汞吸附曲线(C0=50 ug/m3)Fig.3　Mercury adsorption curves for fly ash mixture sorbent

为了对探究HBr改性飞灰的汞吸附机理，本论文通过对改性FA1-HBr和改性FA2-HBr进行孔结构、化学组分、热重-质谱(TG-Mass)以及电子显微镜(SEM)等分析方法进行了测试。

工业分析采用ASTM D3172方法，采用LECO TGA-701仪器测试。残碳含量采用ASTM D6316方法，先把样品放入样品瓶，然后用10%HNO3浸泡，放入摇瓶机摇24 h后，取出后静置15 min，倒掉样品瓶中的液体。然后样品在干燥箱里干燥24 h(100 ℃)，保证样品中水分完全蒸干，最后把干燥完的样品拿到LECO CHN TruSpec仪器中测试。采用Micromeritics ASAP 2 020分析仪进行孔结构分析测试。采用德国Pfeiffer Vacuum公司ThermoStar质谱分析仪与美国TA公司SDT Q600热重分析仪联用的方法测试改性飞灰样品中各组分的热释放特性。

2.2　孔结构分析

表1是两种原始飞灰的比表面积，孔径，孔容积数据。从表1可以看出：两种飞灰的孔径，孔容积以及比表面积都比较接近，其中比表面积都只有2.50 m2/g左右，而一般用于脱汞的活性炭的比表面积都达到200～1 000 m2/g以上[11,12]，因此两者相比已有百倍差距。这对利用飞灰来吸附电厂烟气中气相汞提出了较大的挑战，但是若改性飞灰能接近活性炭吸附汞的能力，考虑到飞灰在经济性方面的优势，这也是此研究的最大目的。

表1　飞灰的比表面积、孔径、孔容

Tab.1　Surface area, pore diameter and pore volume of the fly ash samples

  

样品表面积/孔径/孔容积/m2·g-1nmcm3·g-1FA12.105.40.0031FA22.405.80.0034

2.3　飞灰化学组分分析

表2为两种飞灰的各组分含量分析数据。从表2可以看出：FA2的碳含量(5.9%)含量明显高于FA1(3.6%)，FA2中的Al2O3含量为31%，明显高于FA1中19.6%的Al2O3含量，同时FA2中的CaO的含量(2.8%)也明显低于FA1(11.7%)。这些差异导致FA2的酸度(90.05)明显高于FA1(73.06)。研究表明，飞灰的酸度与其汞吸附性能存在密切联系[10]。结合FA1-HBr和FA2-HBr的汞吸附性能曲线图，可以发现：两种飞灰经改性后，汞吸附性能存在很大差异，这很可能是由飞灰的化学组分不同造成的。飞灰对元素汞的吸附主要是通过飞灰表面上两种活性位点体现的，其中一种活性位点叫做氧化活性位点，它的作用的对元素汞进行氧化，而另外一种活性位点叫做吸附活性位点，它的作用则是对氧化态的汞进行吸附[13]。改性过程中，溴元素分布于飞灰的表面和孔道结构中，当烟气中的元素汞和飞灰接触后，元素汞首先被氧化性吸附位点氧化，然后氧化的汞再被飞灰表面的吸附活性位点捕获[14]。不同化学组分将决定溴元素在飞灰表面的负载形式，溴元素在飞灰表面上的活性强弱，也将导致飞灰表面氧化吸附活性点位数量上差异，从而直接影响改性飞灰对汞的氧化吸附能力的好坏。

 

表2　飞灰的化学组分

 

Tab.2　Chemical composition of fly ash samples

  

样品C/CaO/Fe2O3/Al2O3/Na2O/TiO2/MgO/SiO2/K2O/MnO/Hg/10-6酸度/%%%%%%%%%%%FA13.611.77.319.62.30.80.846.62.60.160.06073.06FA25.92.82.631.00.51.30.550.12.70.020.83690.05

注：飞灰的酸度计算公式：酸度=(SiO2 + Al2O3 + TiO2)×100/(SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Fe2O3 + CaO + MgO + Na2O + K2O)。

2.4　HBr改性的飞灰的热重-质谱(TG-Mass)测试

为了探究两种飞灰改性后溴元素在其表面和孔道结构中的结合形态，本研究采用热重-质谱联用技术对飞灰表面的溴释放特性进行研究。图4(a)(b)分别为FA1-HBr和FA2-HBr的热重-质谱(TG-Mass)图。质谱总共检测到FA1-HBr有3种气体在升温过程中析出，分别是H2O， CO2以及气态HBr。这三种气体的波动曲线共同叠加成相应改性飞灰的质量损失率(DTG)曲线。图4(a)的质量损失率(DTG)曲线主要包括了5个峰：第1个峰在90 ℃附近，这主要是由飞灰中的表面水挥发造成的；第2个峰在250 ℃附近，这主要是由于飞灰中结合态的水分解造成的；其次是第3个峰，出现在500 ℃附近，它主要是飞灰中未燃尽碳的燃烧以及碳酸盐大量分解出的CO2以及少量HBr气体释放造成的；再者是第4个峰，它出现在720 ℃附近，这绝大部分是由于改性飞灰中结晶类含溴化合物分解而大量释放出的Br造成的；最后第5个峰则发生在950 ℃附近，该峰主要是由CO2的析出造成的，可能是由飞灰中某些盐类物质的分解造成。

FA2-HBr的热重-质谱结果如图4(b)所示，质谱主要检测出4个区域峰值，其中在小于200 ℃区域内存在一个双肩峰，前一个峰在90 ℃附近，主要是由飞灰中的表面水挥发造成的，后一个峰值在120 ℃左右，它主要是由于飞灰中HBr的释放以及水的挥发造成的。第二个区域的峰值在240 ℃附近，峰值的出现一部分是由于飞灰中的结合水的分解造成，另外一部分则是HBr的释放。从240 ℃开始到500 ℃范围内，H2O和CO2的值几乎未见波动，而这个阶段CO2持续析出，且析出量逐渐增大，导致了在620 ℃附近出现了第三个DTG峰值，这部分的失重很显然是由于碳酸盐类的分解以及未燃尽碳的燃烧造成的。从500 ℃开始HBr的析出量开始下降，直到620 ℃开始才出现小幅度的上升，到740 ℃附近HBr出现了一个小的峰值，但是在该温度附近DTG曲线并未像图4(a)一样出现明显的峰值，这主要的原因是由于CO2的析出大量减少，而此时HBr析出量增加的幅度不明显，这两者的共同作用导致了DTG峰值的叠加效果不明显。从这个角度也体现出，FA1改性飞灰和FA2改性飞灰在这个温度段质量损失差异显著，FA1改性飞灰在这个温度段范围内存在某种溴化物分解大量释放HBr，而FA2改性飞灰中该种溴化物则相对较少。

图2是FA1和FA2飞灰HBr改性前后在固定床中的吸附曲线图。从图中可以看出，FA1在改性前汞脱除率始终维持在5%以下，汞吸附性能极差。经HBr改性后，飞灰的汞吸附性能得到了极大的提高，汞脱除率在100 min内始终处于95%以上，表现出了很好的吸附动力学性能以及汞吸附容量；图中FA2在改性前汞初始脱除率为58.5%，脱除率随着吸附的进行同样下降显著，60 min后降至20%以下。经HBr改性后，飞灰的汞吸附性能同样得到了显著的提升，在100 min内始终维持在95%以上；综上所述，HBr不仅对这两种飞灰的动力学性能提升显著，还大幅度增加了飞灰的汞吸附容量。

从两种改性飞灰HBr开始释放所对应的热分解温度上巨大的差异可以看出，经HBr改性后，大部分的溴可能只是以游离态的形式物理吸附在FA2飞灰表面，所以比较低温度的情况下就可以发生分解释放出HBr，并且FA2-HBr能在很广的温度区域内持续的分解出HBr。而FA1飞灰在经HBr改性的过程中则可能反应产生一种比较稳定的结晶性物质，这种物质在相对低温下较难分解。在汞吸附剂的电厂实际运用中，往往采用在低温区(电除尘前一般为120 ℃左右)喷射的方法把吸附剂喷入烟道中达到对汞氧化吸附的效果。

本论文的固定床汞吸附实验在150 ℃条件下进行，在该温度条件下FA2-HBr表面的溴元素部分释放到气相中，烟气中的元素汞与其接触后发生均相氧化反应，被氧化后的汞一部分被飞灰的吸附，未被吸附的部分则以氧化态汞的状态流出系统。但是在该温度范围内，FA1-HBr 中的溴不会释放到气相中，无法在气相中氧化烟气中的元素汞。在实际电厂运用过程中，由于氧化态汞具有很好的水溶性特点，因此被飞灰释放出的卤素氧化后的汞能够被湿法脱硫系统有效脱除。从这方面考虑，显然FA2-HBr要比FA1-HBr更加适用于电厂飞灰喷射，在低温区域，FA2-HBr表面分布有更多的氧化活性点，烟气中的元素汞与飞灰表面接触后，被活性点位上的HBr氧化成氧化汞，氧化汞一部分被飞灰表面的吸附活性点捕获从而被吸附下来，另外一部分可能未被飞灰吸附，并随烟气进入脱硫塔被石灰石浆液捕获，最后进入石膏中。

  

图4　改性飞灰热重-质谱曲线Fig.4　TG-MS curves for HBr modified fly ash

2.5　样品表面形貌与溴含量分布分析

为了探究HBr改性过程对飞灰表面的微观结构以的影响，本实验通过采用电子显微镜放大1500倍的方法对飞灰进行分析。图5分别为FA1，FA2飞灰原样以及它们经HBr改性后飞灰样品的电子显微镜图。

从图5(a)、(b)可以看出，FA1飞灰原样颗粒形态各异，有圆状，片状，块状等，且以圆球形大颗粒状为主，表面比较光滑，孔道比较稀疏。经HBr改性后，飞灰表面球形大颗粒大部分消失，主要呈现不规则细颗粒状，颗粒间疏松堆积，多孔。同时细颗粒周围有大量的无定型物，表面有碎屑颗粒，这些白色的无定形物从形貌上分析应该是某种结晶性化合物。通过电子能谱分析数据可以看出，这些物质含有较高比例的溴含量。

从图5(c)、(d)可以看出，FA2飞灰改性前，飞灰表面主要分布着大小不一的球形颗粒，并且在各颗粒表面上都散乱分布着微小的孔道结构。改性后，飞灰表面颗粒不再呈现球形颗粒状，而是飞灰表面上附着更加细小不规则细微颗粒，同时飞灰表面也出现了大量絮状结合体。总之，FA1，FA2飞灰在经HBr改性前后，飞灰的物理结构出现了极大的变化，飞灰表面变得更加疏松，孔结构变得更加丰富。相比于FA1-HBr，FA2-HBr表面大颗粒物质较少且飞灰表面白色物质相对分布比较均匀。

连续配筋混凝土刚性基层沥青面层复合式路面结构的设计与施工………………………………………………………… 王莉（6-103）

  

图5　飞灰样品电镜扫描图Fig.5　SEM picture of fly ash samples

表2是从图5(b)、(d)中FA1-HBr和FA2-HBr四个不同点位上所选定的的电子能谱分析结果。从表2可以看出，FA1-HBr表面4个点的Br的相对浓度为分别为15.21%、11.35%、32.19%、20.73%，4个点取平均为20%±12%，Si的相对浓度分别为6.64%、5.97%、7.79%、21.67%。由于一般情况下，Si元素在飞灰中的分布相对均匀，我们选用Si元素为基准，对比4个测试点位的溴硅比。这4个点的溴硅比分别为2.29、1.90、4.13、0.95，平均值为2.32±1.81，；FA2-HBr表面Br的相对浓度为4.78%，5.83%、7.40%和10.16%。平均值为7%±3%。Si的相对浓度为21.72%、18.53%、12.47%、11.74%，溴硅比分别为0.22、0.31、0.59、0.87，平均值为0.50±0.36。FA1-HBr的溴硅(2.32±1.8)比明显高于FA2-HBr的溴硅比(0.50±0.36)，而FA1和FA2改性浓度均为5%，因此可得出结论：FA2-HBr表面的Br分布较之FA1-HBr飞灰均匀。分析FA1和FA2飞灰成分组成，FA1中CaO的含量为11.74%较FA2飞灰Ca含量2.76%高出9%，是飞灰FA2的CaO含量的近3.5倍；FA2的Na2O含量为0.51%，FA1的Na2O含量为2.27%，同样比飞灰FA2高出近3.5倍。FA1在改性时，HBr与飞灰中Na和Ca的化合物形成结晶，以结晶形式存在的Br在飞灰表面分布不均匀，而FA2改性后HBr可能以游离态的Br物理吸附在飞灰的表面，从图4的热重-质谱(TG-Mass)也同样证明了FA2-HBr在100 ℃左右有HBr释放出来，FA1改性飞灰要到高温600 ℃以上才释放出HBr。

表2　HBr改性后飞灰表面溴含量分布

Tab.2　Bromine content on surface of HBr modified fly ash

  

样品点位Br含量/%Si含量/%Br/Si/%样品Br/Si均值FA1-HBr115.216.642.29211.355.971.90332.197.794.13420.7321.670.952.32±1.81FA2-HBr14.7821.720.2225.8318.530.3137.4012.470.59410.1611.740.860.50±0.36

3　结　论

法律法规是离任审计工作的规范，相关人员在法律法规要求下开展审计工作，然而我国离任审计工作起步较晚，造成审计工作的弊端较多。例如当前我国众多地勘单位的离任审计工作只是一项书面上的工作，即有关法定负责人只是根据法律规范的书写要求，填写审计工作的任务单，根本就没有从实际出发，发现自身工作的优势与劣势，更没有对工作的合理性展开分析。因此离任审计工作逐步沦为一种形式性的任务，即使部分地勘单位审计工作人员严格执行相关法律法规，也无法保证审计工作的过程公开性，最终使问责的主体人员不明确，这种情况代表工作人员即使发现问题，也找不到解决的人员与措施，审计工作成为无用功。

(1)FA1和FA2原始样品汞脱除性能巨大差异的主要是两者化学组分的差异造成的。飞灰中酸度越高可能对原始飞灰汞脱除能力越有利。

(2)经HBr改性后，两种飞灰的汞脱除性能均得到了很大的提升。但是，经过相同浓度的HBr改性后，两种飞灰的汞脱除性能差异却依然显著。FA2改性飞灰从120 ℃开始即出现卤素元素的释放，改性飞灰释放的卤素元素能够有效的促进气相中元素汞的氧化，而FA1改性飞灰中卤素元素释放起始温度却高达400 ℃。因此，改性飞灰表面卤素的结合形态的不同是造成两种电厂飞灰汞脱除效果差异的主要原因。

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