农药残留快速检测仪的性能评价
1 引言
农药在农牧业的增产、保收和保存以及人类传染病的预防控制等方面起到了重要的作用,但由于长期大量使用农药,空气、水源、土壤和食品等受到污染,导致农产品中大量农药残留。针对农药残留的检测,国家已出台了系列检测方法,如气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法以及酶抑制率法等。目前,在县级及县级以下食药监管、农贸市场、超市、集体食堂等地大多采用农药残留快速检测仪对果蔬样品中农药残留进行快速筛查,其技术原理是基于《GB/T5009.199—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》、《NY/T 448—2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法》以及《KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》等国家和行业标准。
农药残留快速检测仪一般由样品前处理设备、试剂盒和检测仪主机等构成,仪器操作程序和检测步骤相对固定,操作简单,检测一个样品15 min就可完成,如采用多通道进行检测,单个样品检测时间会大大缩短,满足了大量果蔬样品中农药残留的快速筛查。目前,农药残留快速检测仪生产厂家大多采用企业标准进行生产,生产制造水平不同,所生产的仪器设备质量难以达到统一的水平。为此,本实验重点对农药残留快速检测仪的主要性能指标,包括波长示值误差和重复性、线性、稳定性、通道极差以及速测仪的灵敏度等进行了测试,为农药残留快速检测仪的性能评价提供参考。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
GDYN-308S农药残毒快速检测仪(长春吉大·小天鹅仪器有限公司);农药残毒试剂盒(长春吉大·小天鹅仪器有限公司);微型光纤光谱仪(吉林省计量科学研究院)。
2.2 实验方法
2.2.1 样品前处理
称取2.0 g剪碎后样品于提取瓶中,加入10.0 mL农残试剂(1),用搅拌棒将样品压入液面下。将提取瓶放入超声提取仪中提取3 min,上清液作为样品待测液。
2.2.2 空白测量
向一个干净的比色瓶中依次加入1.00 mL农残试剂(1)、50μL农残试剂(2)与50μL农残试剂(3),旋紧定位器,摇匀,擦净外壁,放入比色槽中测定。根据提示加入50μL农残试剂(4),旋紧定位器,摇匀后再次测定,显示空白测量的结果△A1。
“目标可以概括为,到2020年实现‘一保两治三减四提升’。”苏克敬表示,“一保”,即保护农村饮用水水源,农村饮水安全更有保障;“两治”,即治理农村生活垃圾和污水,实现村庄环境干净整洁有序;“三减”,即减少化肥、农药使用量和农业用水总量;“四提升”,即提升主要由农业面源污染造成的超标水体水质、农业废弃物综合利用率、环境监管能力和农村居民参与度。
2.2.3 样品测量
式中:
仪器显示“样品测量:正在培养……”,倒计时10分钟后仪器显示“请加试剂4……”,根据提示加入50μL农残试剂(4),旋紧定位器,摇匀后再次测定,仪器显示“样品测量:正在显色……”,倒计时3分钟后仪器显示样品测量的结果—抑制率。
结论:3台仪器通道极差范围为5.6%~6.4%。
3 结果与讨论
3.1 波长示值误差和重复性
使用波长准确度优于0.5 nm的光纤光谱仪,对光源的峰值波长进行测量,连续测量3次,3次测量算术平均值与412 nm之差,为波长示值误差,最大值与最小值之差为波长重复性,将每个波长点测量值按照式(1)计算波长示值误差,按照式(2)计算波长重复性。
为使旅游信息在英语读者中产生积极的反响,可以采用由此及彼的类比方法拉近读者与中国文化的距离,这样容易使他们产生认同感和亲近感。以“梁山伯与祝英台”为例,若要使西方读者明白两个历史人物,单单靠一两句话恐怕难以解释清楚,然而如果我们用“Chinese Romeo and Juliet”来进行类比,那就既简单明了又清楚无误了。相似例子还有把“绍兴”译为“Oriental Venice”;把“江南”译为“land of milk and honey”等等。采用这样跨文化类比手法能使外国游客将他们陌生的中国人物、事件、地点、年代与他们熟悉的人物、故事或所处的年代直接或间接地联系起来,便于理解和接受。
(1)
移取1.00 mL样品待测液于另一个干净的比色瓶中,依次加入50μL农残试剂(2)与50μL农残试剂(3),旋紧定位器,摇匀,擦净外壁,放入比色槽中测定。
结论:对3台仪器进行测试,其波长示值误差范围为-1.38~1.20 nm,波长重复性范围为0.03~0.48 nm。
次测量所得波长的平均值;
在鱼类分类学上,鳜鱼属鲈形目鮨科鳜亚科鳜属,其中鳜属有两个种,一个是翘嘴鳜,该鱼生长速度快,个体大,常见为2~2.5kg,最大个体重可达50kg,是人工养殖的主要品种;另一个是大眼鳜,该鱼生长缓慢,个体较小,最大个体能长至重2kg。鳜鱼最为突出的生物学特性是该鱼属典型的凶猛肉食性鱼类,对饵料有较强的分辨能力,终生主要以活鱼虾为食,即使是刚开口的鱼苗,也要摄食其他鱼类的幼苗。长大后,除食活鱼外,还兼食虾类以及蝌蚪等。
λ:固体发光器件标称波长值。
1.2.2 自主学习,解决此问题 学生仅仅靠自己的专业知识无法得到自己理想的答案,根据小组的安排,确定主题,制定相应的学习计划,进行分工协作,搜集各种相关的资料,并通过自学得出自己的观点,小组进行讨论达成小组观点,并提前为集中讨论做好相应的文件准备,与此同时记录整个自学和讨论过程[5]。
δλ=λmax-λmin
(2)
式中:
深度19~22m及28~29m段错动带较发育,局部中缓裂较发育~发育,岩体结构以次块状~镶嵌结构为主,局部碎裂结构。
λmax,λmin:分别为3次测量所得波长的最大值与最小值。
Δλ:波长示值误差;
δλ:波长重复性;
3.2 线性
采用农药残毒快速检测仪对00.00 mg/L,200.00 mg/L,300.00 mg/L,400.00 mg/L和500.00 mg/L的重铬酸钾溶液的吸光度进行测量,平行测量3次,取其测量值的算术平均值,按照线性回归法求出工作曲线的相关系数。标准曲线如图1所示。
图1 标准曲线图
2011年5月底的一天晚上,许某某接到程瀚电话,说需要20万元现金。一个星期后,其将20万元交给了程瀚。2013年上半年,程瀚讲儿子要出国,让许某某弄40万现金。许某某手头一时没有大额资金,这次不能将程瀚所需要的钱及时送上,便遭到程瀚多次电话催促。许某某不得已,只有借钱凑够35万元送到程瀚办公室。
3.3 稳定性
以蒸馏水调零,在30 min内每隔5 min测定1次吸光度值,取变化的最大值,吸光度变化范围为0.001~0.002。
3.4 通道极差
以蒸馏水为参比溶液,使用检测仪在所用通道分别测定100 mg/L和200 mg/L的重铬酸钾溶液,由仪器直接读取抑制率值,平行测定3次,取其测定值的算术平均值,计算全部通道中抑制率最大值与最小值之差。
此后她游荡人世,情路坎坷,只想寻找回来心里对美和真实曾持有的信仰,却再未得到机会爱上任何一个世间的男女。
3.5 灵敏度
配制系列浓度点农药标准溶液,按照仪器操作步骤对其进行测定,记录测定结果(以抑制率表示)大于50%时对应的农药浓度,此浓度作为仪器设备的灵敏度,5种农药的灵敏度如表1所示。
表1 农药灵敏度统计数据
农药名称浓度(mg/L)抑制率(%)克百威002689692693灭多威02764763775丙溴磷05656689656敌敌畏02662657643敌百虫01689660651
3.6 重复性
采用农药残毒快速检测仪对浓度为0.8 mg/L的甲胺磷标准溶液的抑制率进行测量,平行测定11次,按公式(3)计算相对标准偏差(RSD),即为速测仪重复性。
结论:对3台仪器进行测试,其线性相关系数R的范围为0.9985~0.9995,与分光光度计检测结果一致。
(3)
式中:
RSD:相对标准偏差;
ci:第i次的测定结果;
康宁环境科技部门在亚洲、欧洲、北美洲、南美洲、非洲和大洋洲都有分支机构。在中国的第一家厂始建于2000年,并分别于2006年、2010年和2012年三次扩建。2017年7月于合肥动工另一家新工厂,预计2019年第二季度投产,以满足中国市场不断扩大的需求。
测定结果的算术平均值;
8月8日,天空蔚蓝,白云点缀,壶关县晋庄镇秦村村民秦小宽又准时来到该村党群服务中心打扫卫生,笑容始终挂在脸上。
n:测定次数。
重复性实验数据如表2所示,3台仪器重复性范围为0.71%~1.13%。
表2 重复性统计数据
仪器编号N111112190N111112195N1111121961736750739273776075537427647644739754745574374975667457577627744758743874375475697447617611074374276211756741754平均值742975367543S053075085RSD(%)071099113
4 结论
对农药残留快速检测仪的主要性能指标进行了系统的研究,结果表明:所测试的性能指标满足《GB/T5009.199—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》、《NY/T 448—2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法》、《KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》方法标准和《JB/T 12967—2016 有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》产品标准。农药残留快速检测仪因具有操作简单、使用方便、检测速度快、成本低等特点,可以很好的满足果蔬样品中农药残留的快速筛查。
参考文献
[1] GB/T 5009.199 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测.
[2]NY/T 448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留毒快速检测方法.
[3]GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量.
[4]JBT 12967-2016有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪.