联苯菊酯2.5%微乳剂的气相色谱分析

联苯菊酯2.5%微乳剂是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用，杀虫谱广，作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全。该微乳剂主要用于防治小麦蚜虫，可以在始盛期施用，间隔7～15 d施药1次，可施用1～2次。目前该剂型产品的分析方法未见报道，本文采用气相色谱法，对试样中的联苯菊酯进行定量分析，取得了良好的效果。该方法操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，是一种非常实用的分析方法。

闸室为分离式钢筋混凝土结构，顺水流方向主槽闸室长8 m，底板高程1 004 m；滩地闸室长8 m，底板高程1 005 m。闸门为可升降的钢坝闸门。主槽拦河闸为1孔，闸板总长40 m，挡水高度3.0 m；左岸滩地拦河闸为3孔，闸板总长120 m，单扇闸板宽度40 m，挡水高度2.0 m；右岸滩地拦河闸为3孔，闸板总长120 m，单扇闸板宽度40 m，挡水高度2.0 m；拦河闸由设在左岸的液压控制室控制启闭。拦河闸闸墩为钢筋混凝土箱式结构，根据超高计算，闸墩顶高程1 008.2 m。下游连接段，包括消力池、海漫以及两岸翼墙和护坡。引导出闸水流均匀扩散，下游连接段总长18 m。

一、试验部分

（一）试剂和溶液

三氯甲烷：分析纯。内标物：磷酸三苯酯，应不含干扰分析的杂质。联苯菊酯标样：已知质量分数≥99.8%。联苯菊酯2.5%微乳剂样品由某农药企业提供。

（二）仪器

Agilent 7890B气相色谱仪，具有FID检测器，分流/不分流进样口（自动进样系统）。色谱工作站：色谱柱：HP-5，30 m×320μm×0.25μm石英毛细管色谱柱；微量进样器：10μL；DHG-9033BS-Ⅲ电热恒温鼓风干燥箱。

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m1为联苯菊酯标样的质量；

柱温：230 ℃。进样口温度：270 ℃。检测器温度：280 ℃。载气：高纯氮气。柱流量：2 mL/min。尾吹：25 mL/min。氢气：30 mL/min。空气：300 mL/min。分流比：20：1。进样量：0.5μL。保留时间：磷酸三苯酯约6.1 min，联苯菊酯约7.2 min。

（三）气相色谱操作条件

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（四）测定步骤

1.内标溶液的配制。称取磷酸三苯酯1.1 g（精确至0.1 g），置于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解稀释至刻度，摇匀备用。

5.计算。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中联苯菊酯的质量分数X（%）按下式计算：

3.试样溶液的配制。称取充分摇匀的试样1.0 g（精确至0.0002 g），于105 ℃的烘箱中烘干，降至室温后用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀过滤，备用。

r1为标样溶液色谱图上联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值；

1.2.2.1 气相色谱条件。色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm × 0.25 μm)；程序升温：从60 ℃开始,以10 ℃/min升到120 ℃,然后再以20 ℃/min升到220 ℃,最后以10 ℃/min升到280 ℃；进样口温度为270 ℃；载气为He；柱流量：0.8 mL/min；进样量：0.1 μL,分流比：50∶1。

2.标样溶液的配制。称取联苯菊酯标样0.02 g（精确至0.0002 g），于25 mL容量瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀备用。

 

P为联苯菊酯标样的质量分数。

4.测定。在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的相对响应值变化＜1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

r2为试样溶液色谱图上联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值；

对不同添加量FeCrBSi的烧结试样进行相关力学性能及盐雾试验测试，其中耐腐蚀性测试条件为温度35 ℃下5%的NaCl中性盐雾，测试结果列于表3．

m2为试样的质量；

式中：

二、结果与分析

（一）内标物的选择

通过对正二十二烷、正二十四烷、磷酸三苯酯3种内标物的选择，发现磷酸三苯酯出峰时间在联苯菊酯之前，并且无杂质干扰，故选择磷酸三苯酯作为本试验的内标物。

（二）色谱条件的选择

经测定，选择HP-5小口径弹性石英毛细管色谱柱和磷酸三苯酯为内标物，当载气流速为2 mL/min，柱温为230 ℃，进样口温度为270 ℃，检测器温度为280 ℃时，基线平稳，有效成分与杂质峰能较好分离。

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（三）分析方法的精密度试验

对同一样品进行5次平行测定，测得的联苯菊酯质量分数平均值为2.52%，标准偏差为0.013%，变异系数为0.5%（见表1）。

（四）分析方法的准确度试验

为了考查分析方法的准确度，我们特做了产品的添加回收率试验。在已知质量分数的联苯菊酯2.5%微乳剂中加入已知质量分数的联苯菊酯标样，在上述色谱操作条件下重复测定，测得联苯菊酯的平均回收率为99.49%（见表2）。

三、结论

本文建立了联苯菊酯2.5%微乳剂的气相色谱分析方法。样品用FID检测器进行检测，以磷酸三苯酯为内标，采用HP-5小口径弹性石英毛细管色谱柱进行分离，联苯菊酯与内标物能有效分离。试验结果表明，采用本方法对联苯菊酯2.5%微乳剂进行定量分析，线性关系良好，精密度、准确度较高，是一种可行的分析方法。

 

表1 分析方法的精密度试验结果

  

1 2 3 4 5 2.53 2.52 2.50 2.53 2.51 2.520.0130.5

 

表2 分析方法的准确度试验结果

  

1 2 3 4 5 15.66 15.83 16.01 15.25 14.86 15.53 15.84 15.86 15.16 14.82 99.17 100.06 99.06 99.41 99.73 99.49