离子色谱法测定饮用水中的7种阴离子

0 引言

水是人类赖以生存的基本条件，因此水质安全越来越受到人们的重视 [1]。测定生活饮用水中的氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子，其目的是掌握水中氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐的含量是否达到了国家规定的标准[2-3]。国家生活饮用水标准GB 5749-2006强制性地规定了一些阴离子的限值。本文采用离子色谱法测试了自来水、经净水器过滤水和某品牌桶装水中7种阴离子的含量，该测试方法高效、便捷、准确度高，并且符合标准规定的检测要求。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

本实验使用的仪器包括美国戴安公司生产的DIONEX ICS-1500离子色谱仪和Millipore Milli-Q Academic超纯水器。其分析系统为阴离子保护柱（Dionex IonPacTMAG22）、阴离子分析柱 （Dionex IonPacTMAS22）；阴离子抑制器为DIONEX ASRS 300 4 mm。

1.1.2 试剂

a）标准溶液:美国戴安公司提供的7种混合标准溶液 （F-的浓度为20 mg/L，Cl-的浓度为30 mg/L，Br-的浓度为100 mg/L，NO2-的浓度为100 mg/L，NO3-的浓度为100 mg/L，PO43-的浓度为150 mg/L， SO42-的浓度为 150 mg/L）。

与感冒一样，流感的常见症状也是发热、流鼻涕、咽喉肿痛、咳嗽等，但持续高烧还会引起浑身乏力、肌肉痛、关节痛等症状。

因此，选择4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液，流速为1.5 mL/min，进样量为 25 μL， F-、 Cl-、 Br-、 NO2-、 NO3-、 PO43-、SO42-7种离子的分离效果好，10 min内可完全分离。7种阴离子的标准色谱图如图1所示。

在2.1节中选定的色谱条件下，对7种阴离子F-、 Cl-、 Br-、 NO2-、 NO3-、 PO43-、 SO42- 不同浓度的混合标准溶液进行测试，并对各离子相应的峰面积 （μs·min）与浓度 （mg/L）进行直线回归，回归方程和相关系数如表1所示。

b）淋洗液流速:1.5 mL/min；

(3)压溃力效率CFE(Crush force efficiency)，即平均压溃载荷Pm与初始峰值载荷Pmax的比值。对于理想吸能结构，CFE=1。

3.固定奶头、吃足初乳。初生仔猪对外界没有抵抗力，只有从母体得到母源抗体。仔猪出生后1 h内，由人工辅助吃上初乳，出生后2～3 d内要固定好乳头，把初生弱小的仔猪固定在前排乳头，初生强壮的仔猪固定在后排乳头。如果母猪的产仔数超过母猪乳头数量、乳量不足或者产后无乳，要及时做好寄养、并窝或人工喂给牛奶等代乳品。寄养和并窝应注意：一是寄养或并窝

1.2 色谱条件

a）淋洗液:4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3混合液；

初春之际，柳枝就开始抽出嫩绿的新芽，那抹绿会让人产生色觉联想，绿色是生命之光，是生命之色，看到它就让人想起生机勃勃的春天，就意味着寒冷的冬天即将过去，充满希望的春天将要来临，“柳”是春之信者就源于人们的这种色觉联想。因发音相似，故用“柳”意“留”，用“柳”表达惜别之情，这其实是人们的听觉联想在发挥作用。

c）进样体积:25 μL； 电流:40 mA； 柱温:30 ℃。

1.3 样品制备

2.1.2 淋洗液流速的选择

d）淋洗液（4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3）。

2 结果与讨论

2.1 色谱分离条件

2.1.1 淋洗液浓度的选择

实验表明，淋洗液的浓度太大，其保留时间太短，分离度太差；而淋洗液浓度太小，其保留时间太长，效率太低；选择4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液，分离效果好，而且时间也较短。

样品收集在用去离子水清洗过的PET塑料小瓶中。最好在采集样品当天进行实验，如果不能及时进行实验，请将样品储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。样品上机前，用0.45 μm滤膜过滤。

实验表明，当淋洗液的流速太快时，虽然保留时间较短，但分离度太差，因此选择1.5 mL/min的流速，分离效果好，而且整个分析过程在10 min内。

b）H2O:超纯水 （电导率为18.2 MΩ）。

1．4 统计学方法 采用SPSS 17．0统计软件进行t检验、相关分析和多元回归分析，以P＜0．05为差异有统计学意义。

图1 标准溶液色谱图

（注： 1-F-， 2-Cl-， 3-NO2-， 4-Br-， 5-NO3-， 6-PO43-， 7-SO42-。）

2.2 标准工作曲线及线性范围

c） 氯 化 钠（优级纯）。

表1 7种阴离子标准曲线回归方程

阴离子 相关系数 线性范围/mg·L-1 F- 0.999 3 A=0.149X-0.002 0.010 0.1～1.8 Cl- 0.999 6 A=0.096X+0.002 0.015 0.15～2.7 Br- 0.999 9 A=0.045X-0.002 0.050 0.5～9.0 NO2- 0.999 4 A=0.067X-0.040 0.050 0.5～9.0 NO3- 0.999 8 A=0.056X-0.001 0.050 0.5～9.0 PO43- 0.999 7 A=0.029X+0.001 0.075 0.75～12.0 SO42- 0.999 6 A=0.077X-0.002 0.070 0.75～12.0（r） 标准曲线回归方程 检出限/mg·L-1

2.3 精密度和准确度

2.3.1 样品的测定

囤积商标牟利的司法规制——优衣库商标侵权案引发的思考 .................祝建军 01.33

按照已选的实验条件，对自来水、净水器过滤水和某品牌桶装水中的7种阴离子进行测试，每种样品均重复测试6次，所得到的测定结果如表2所示。

表2 样品的测定结果/mg·L-1

（注: “ND” 指低于检出限。）

样品名称 阴离子 平均值 RSD/%自来水F- 0.621 3.5 Cl- 64.84 3.2 Br- ND -NO2- ND -NO3- 8.43 2.5 PO43- ND -SO42- 74.57 2.9净水器过滤水F- ND -Cl- 3.21 3.9 Br- ND -NO2- ND -NO3- 3.44 4.0 PO43- ND -SO42- 0.436 2.7某品牌桶装水F- ND -Cl- 0.464 3.0 Br- ND -NO2- ND -NO3- 0.663 3.4 PO43- ND -SO42- 0.462 3.8

2.3.2 加标回收率实验

通常情况下，通过加标回收率实验来检验结果的准确性。我们以每种样品的Cl-为例，以最终的平均值作为底值，加入已知浓度的NaCl溶液，以计算其加标回收率，得到的结果如表3所示。从表3中可以看出，测定的加标回收率在99.1%～102.0 %之间，说明测定的准确度良好 [4-5]。

表3 NaCl加标回收率实验结果

样品名称 阴离子 底值/mg·L-1加入量/mg·L-1测定量/mg·L-1回收率/%自来水 Cl-64.84 5 69.89 100.1 64.84 10 74.99 100.2 64.84 15 79.8 99.9净水器过滤水 Cl-3.21 3 6.28 101.1 3.21 6 9.39 102.0 3.21 10 13.24 100.2某品牌桶装水 Cl-0.464 1 1.468 100.3 0.464 2 2.442 99.1 0.464 5 5.448 99.7

3 结束语

国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006规定了 F-、 Cl-、 NO2-、 NO3-、 SO42-离子的限量指标为1.0 mg/L、 250 mg/L、 1.0 mg/L、 10 mg/L、 250 mg/L，其中对于Br-和PO43-的含量没有要求。本文利用离子色谱法，高效、便捷、准确地分析3种饮用水样品中阴离子的含量，通过分析发现3种饮用水中阴离子的含量均达到了国家标准的要求，可以明显地看出，经净水器过滤水、某品牌桶装水中的阴离子的含量比自来水的稍低。

参考文献：

[1]裴翠锦，姚国光.离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究 [J].湖北农业科学，2011，50（4）:831-832.

[2]郭英.离子色谱法测定降水中的阴、阳离子 [J].环境科学导刊， 2017， 36 （4）:90-93.

[3]谭炯.离子色谱法测定矿泉水中的F-、Cl-等阴离子 [J].西南民族大学学报 （自然科学版），2009，35（6）:1217-1219.

[4]曾东宝，丘茂盛，刘林斌.离子色谱法测定氧消毒饮用水中溴化物的方法研究 [J].城镇供水，2017（1）:43-45.

[5]李婷婷，张丽，姚瑶，等.梯度淋洗-离子色谱法直接测定饮用水中11种阴离子 [J].污染防治技术，2017（1）:66-69；74.