分离与净化技术杂志

各有各的好处。desalination期刊主要研究方向工程技术-WATER，RESOURCES水资源。Engineering，CHEMICAL工程：化工。《分离与净化技术》是一本致力于在化学和环境工程中为均质溶液和非均质混合物传播分离与纯化新方法的杂志。《分离与净化技术》欢迎对分离和纯化以及工艺开发和模拟、设备设计和制造过程中相关现象的实验研究和理论分析作出的贡献。如果预期的分离和/或净化是工作的重要组成部分，而不是材料特性化的工具，则可考虑对分离和/或净化操作中使用的材料进行制备和修改。这种新材料应考虑到现有材料无法实现的分离。替代材料（例如吸附）不够新颖。

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1．提取农药残留样品提取的原则是根据农药理化性质按相似相溶原理进行。一般而言，极性较小的农药可以用石油醚、正己烷、环己烷等非极性溶剂或与极性溶剂混合的溶剂提取。极性较强的农药可以用极性溶剂或含水极性溶剂，如丙酮、甲醇等。含水较多的植物样品可以用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等。干样或低含水量的样品可以加少量水润湿，再用适当溶剂提取。含水量高的试样可以先加无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放，再用有机溶剂提取。依极性由强到弱顺序排列的常用溶剂：乙酸、水、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、石油醚。提取的方法一般有组织捣碎法（大部分动植物样品采用捣碎法提取）、振荡浸取法（样品＋提取溶剂置振荡器上振荡提取）、消化法（用于动物组织样品）、索氏提取法（提取效率高，但提取时间较长）、超声波提取法、超临界提取法（无需有机溶剂，选择性强，无需净化）。样品的浓缩一般有吹扫法、减压蒸馏法，但要注意不能把溶剂蒸干。2．净化当用溶剂提取样品中残留农药时，会带入若干干扰杂质，如色素、脂肪、蜡质等。所以，要进行样品净化。一般的净化方法有：（1）液—液分配法。利用待测农药与干扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的差异达到分离净化的目的。采用极性溶剂与非极性溶剂配成溶剂对进行液—液分配。如甲醇—二氯甲烷、甲醇—正己烷（石油醚）、甲醇—三氯甲烷等。（2）吸附柱层析法。在层析柱中用淋洗剂淋洗，达到分离净化的目的。常用的吸附剂有硅镁型吸附剂（如氟罗里硅土，Florisil）、氧化铝、硅胶、活性炭和硅藻土等。（3）磺化法。利用浓硫酸与样品提取液中的脂肪、蜡质、色素等杂质中所含烯链的磺化作用，生成强极性物质，从而与非极性农药分离。（4）凝结剂沉淀法。使用凝结剂将杂质沉淀的净化方法。3．固相萃取（SPE）固相萃取的基本原理与开放式柱色谱相同。常用的吸附柱填料有氟罗里硅土、氧化铝和硅胶。由于共萃物的极性，因此一般用不同极性的淋洗液淋洗。氟罗里硅土对亲脂性化合物有特别的吸附作用，因此氟罗里硅土特别适于油性样品的净化，用低极性溶剂洗脱氟罗里硅土柱，非极性农药残留的回收率很高，因此氟罗里硅土是常用的填料。氧化铝可以代替氟罗里硅土，特别是分析某些脂肪含量高的样品，氧化铝可分解某些有机磷酸酯，极性共萃物一般不能从中性和酸性氧化铝中洗脱出来，因此可以在某些分析中代替氟罗里硅土。4．超临界流体萃取（SFE）超临界流体萃取是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的CO2作萃取剂，兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。流出液中的CO2在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。SFE可以通过调节淋洗液的极性来提高萃取的选择性，以萃取不同物化性质的残留农药。SFE是近几年才发展起来的，很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制，但其他一些问题，如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究。5．基质固相分散（MSPD）MSPD是1989年由美国Louisiana州立大学的Barker教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的SPE技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料（C18和C14）研磨、混匀制成半固态装柱淋洗。MSPD浓缩了传统的样品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物损失。经MSPD柱后的淋洗液可直接通过Florisil柱进一步净化，植物样品中的极性有机物如叶绿素、甘油三酯等被Florisil吸附。最后的流出液可直接进色谱分析。MSPD自1989年提出之后，已在农药残留分析中得到广泛应用，显示了MSPD良好的通用性和发展潜力。MSPD是简单高效的提取净化方法，适用各种分子结构和极性农药残留的提取净化。MSPD首先提高了分析速度，使现场监测成为可能，其次减少了试剂的用量。另外，MSPD更适于自动化分析。

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