牛蒡叶单宁提取工艺及大孔树脂吸附性能的研究

引言

单宁俗称鞣质，是一种具有沉淀蛋白质特性的多元酚类化合物，溶于水、乙醇、丙酮，不溶于氯仿或乙醚［1］.其广泛存在于植物界，特别是种子植物中，如五倍子中所含单宁量可高达70%［2］.经毒理及药效学研究结果表明，单宁具有明显体外抑菌、抗脂质氧化、降血糖、抗肿瘤、抗癌变等功效［3-5］.单宁含酚羟基，可作为多种自由基的清除剂，能够抗衰老，增强机体免疫［6］.单宁还能与动物皮革中的蛋白质相结合形成不溶于水的沉淀，使皮革成为致密、柔韧、难于透水且不易腐败的革［7］.因此单宁广泛应用于医药、食品及皮革等方面.

牛蒡作为一种优质蔬菜，在我国被广泛食用，其种植规模逐年递增.然而，在生产过程中大量牛蒡叶被丢弃，造成了严重的资源浪费，同时容易污染环境.因此对牛蒡叶中的多酚成分进行开发利用，既可以综合利用废弃资源，又可以制备大量的活性成分，具有重要的经济和社会意义.

大孔吸附树脂是由聚合单体和交联剂、致空剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成的一类有机高分子聚合物吸附剂，因其具有多孔结构和选择性吸附功能，可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位.大孔吸附树脂法具有化学物理性质稳定性高、选择性好、吸附容量大、再生处理方便、操作简单、使用周期长、不受无机物存在影响、解析条件温和、易构成闭路循环等优点，已在植物有效成分的分离纯化中得到广泛应用［8-10］.

实验采用响应面分析法设计方案，采用回流提取法，以牛蒡叶提取液中单宁提取率为指标，考察牛蒡叶中单宁提取的影响因素，优化提取工艺条件，找出提取牛蒡叶中单宁的最佳工艺条件.在此基础上，实验又研究了大孔吸附树脂对牛蒡叶提取液中单宁的纯化，并筛选出对牛蒡提取液中单宁分离纯化性能较优的树脂.

通过打开喘振控制回流阀，调节压缩机入口流量，避免压缩机因流量太小使操作点到达S1，因喘振工况对压缩机造成损坏。

1 实验材料和方法

1.1 实验材料

钨酸钠、磷酸、磷钼酸、无水乙醇、盐酸、无水碳酸钠等试剂均为分析纯、实验用水为蒸馏水，NK109、D4020、D201、D301、D4006、NKA-9、X-5等七种型号的大孔吸附树脂.

将牛蒡的叶子经自来水、蒸馏水清洗后自然晒干，粉碎，置于40℃烘箱烘干至恒重，过80目筛，备用.

1.2 主要试剂

牛蒡叶：2015年5月采自甘肃省定西市岷县.

1.3 实验仪器

Lambda型系列紫外-可见分光光度计（美国（Perkin Elmer）铂金-埃尔默有限责任公司公司），7230G可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司），GB-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），HH-4型数字恒温水浴锅（国华电器有限公司），YLD-2100智能型电热恒温鼓风干燥箱（上海琅玕实验设备有限公司），TDL-5台式电动离心机（常州翔天实验仪器厂），SHB-III型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司），SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市医疗仪器厂），12 300具砂板玻璃层析柱（上海禾汽玻璃有限公司），KQ-250B超声清洗器（巩义市予华仪器有限责任公司）.

1.4 牛蒡叶中单宁提取实验

1.4.1 最大吸收波长的选择

准确称取牛蒡叶1.0000g于50mL圆底烧瓶内，加入30mL蒸馏水，40℃恒温水浴回流120min，冷却至室温，抽滤，滤液转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀.移取5.00mL该溶液于50 mL容量瓶中，加入1.50mL F-D显色剂和3.00mL无水饱和碳酸钠溶液，用蒸馏水定容，摇匀，显色30min后，于波长400～800nm范围内进行扫描（以蒸馏水做空白参比），确定其最大吸收波长.

1.4.2 单宁酸标准曲线的绘制

准确称取0.0500g单宁标准品，用适量蒸馏水溶解后，转移至50mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容.将该溶液稀释10倍，准确移取稀释液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50mL分别置于25mL棕色容量瓶中，加入2.50mL F-D显色剂和5.00mL无水饱和碳酸钠溶液，用蒸馏水定容，摇匀，显色30min后，于波长638nm处测定吸光度（以蒸馏水为参比），以质量浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线.

1.4.3 样品中单宁含量测定

Cu2S仅是还原产物,A项错误。5 molFeS2和14 molCuSO4正好反应,反应过程中Cu得电子:14×1 mol=14 mol,S得电子:7×1mol=7mol,S失电子:3×7mol=21mol,反应中电子转移了21 mol,B项错误。FeSO4中部分SO2-4是由FeS2中S元素失电子形成的,是氧化产物,C项正确。FeS2既作氧化剂又作还原剂,D项错误。

 

1.4.4 单因素实验

准确称取0.5000g牛蒡叶，以料液比、提取温度和提取时间为影响因素，在其他条件不变的情况下，分别以各个变量的不同点进行实验，考察三个因素对牛蒡叶中单宁提取率的影响.

1.4.5 响应面法实验设计

在单因素实验的基础上，选择料液比、提取温度和提取时间为实验因素，以牛蒡叶单宁的提取率为响应值，采用Box-Behnken的实验设计方案，设计三因素三水平的响应面实验，确定各因素对牛蒡叶单宁提取率影响的显著性和提取条件的最佳组合.实验因素与水平见表1.

 

表1 实验因素与水平表Table1 Factor and level of response surface method test

 

1.5 大孔树脂吸附性能研究

1.5.1 大孔树脂预处理

称取D4006、NK109、D201、D301、D4020、NKA-9、X-5型号的树脂各10g于100mL具塞锥形瓶中，用95%无水乙醇浸泡24h，用蒸馏水洗至无乙醇味.然后用体积分数为5%的盐酸浸泡4h，水洗至中性.再用质量分数为5%氢氧化钠溶液浸泡4h，水洗至中性，抽干后冷藏备用［11］.

1.5.2 静态吸附及解吸实验

1.5.2.1 静态吸附实验

称取经预处理的D4006、NK109、D201、D301、D4020、NKA-9、X-5型号的树脂各1.0000g于50mL具塞锥形瓶，加入25.00mL牛蒡叶提取液，加塞，置于恒温水浴振荡器（25℃，120r·min-1），振荡24h后测定上清液的吸光度，树脂抽干备用.按照下面公式计算各型号树脂的静态吸附率.

 

式中：c0、c1为静态吸附前、后溶液中单宁的浓度（mg·mL-1）.

1.5.2.2 静态解吸实验

取静态吸附实验中达到吸附饱和状态的D4006、NK109、D201、D301、D4020、NKA-9、X-5型号的树脂置于50mL具塞锥形瓶，分别加入25mL50%的乙醇溶液，加塞，置于恒温水浴振荡器（30℃，120r·min-1），24h后测定上清液的吸光度.按照下式计算各型号树脂的静态解吸率.

 

式中：c0、c1为静态吸附前、后溶液中单宁的浓度（mg·mL-1）；

c2为解析液中单宁的浓度（mg·mL-1）.

1.5.3 静态吸附及解吸动力学曲线

（1）静态吸附 称取经预处理的NK109、NKA-9型号树脂各5份，每份1.0000g，置于50mL具塞锥形瓶.加入25mL牛蒡叶提取液，加塞，置于恒温水浴振荡器（30℃，120r·min-1），分别振荡1、3、5、7、9h，取上清液，在波长638nm处测定上清液的吸光度.计算NK109、NKA-9型号树脂在不同吸附时间的吸附率.

（2）静态解吸 称取已达到吸附饱和状态的NK109、NKA-9型号树脂各5份，每份1.0000g，置于50mL具塞锥形瓶中.加入25mL50%的乙醇水溶液，加塞，置于恒温水浴震荡器（25℃，120r·min-1），分别振荡1、3、5、7、9h，取上清液，在波长638nm处测定上清液的吸光度，计算NK109、NKA-9型号树脂在不同解吸时间的解吸率.

1.5.4 乙醇体积分数对NK109树脂解吸率的影响

称取已达到吸附饱和状态的NK109型号树脂5份，每份1.0000g，置于50mL具塞锥形瓶中.加入25mL体积分数为40、50、60、70、80%的乙醇水溶液，加塞，置于恒温水浴震荡器（30℃，120r·min-1），振荡5h后，取上清液，在波长638nm处测定上清液的吸光度，计算不同体积分数的乙醇水溶液中NK109型号树脂的解吸率.

1.5.5 动态吸附实验

称取10g经预处理的NK109型号树脂，湿法填充至洁净、柱宽为12mm的玻璃层析柱中，石英棉覆盖上层，将分液漏斗固定在玻璃层析柱的上方，在其中加入牛蒡叶提取液，层析柱下方用10mL量筒接取层析液.上样液流率控制在2～3mL·min-1，测定不同体积层析液的吸光度，至所取层析液的吸光度不在变化时停止取样.按照下式计算NK109型号树脂的动态吸附率.

 

式中：c0、c1分别为吸附前后溶液中单宁的质量浓度（mg·mL-1）.

1.5.6 动态解析实验

向分液漏斗中加入50%的乙醇溶液，在层析柱下方用10mL量筒接取解析液.洗脱剂流率控制在2～3mL·min-1，测定不同体积洗脱液的吸光度，至所取洗脱液的吸光度不在变化时停止取样.按照下式计算动态解析率.

 

式中：c2为洗脱液中单宁的质量浓度（mg·mL-1）；

由表3可知，模型的显著水平“Prob＞F”值小于0.0001，即回归模型极其显著，说明实用该方程模拟真实的3因素3水平的分析是可行的.模型的A、AC、A2、B2、C2对牛蒡叶单宁提取率的影响显著，其中B2、C2对牛蒡叶单宁提取率的影响极其显著，这表明各影响因素对牛蒡叶单宁提取率的影响并非简单地线性关系.方程的决定系数R2=0.96667，校正决定系数为0.9238，CV（变异系数）值为0.58，且回归方程失拟项较小，也说明回归方程的拟合程度很好.

c0、c1为动态吸附前后溶液中单宁的质量浓度（mg·mL-1）；

V0为动态吸附时上样液的体积（mL）；V1为洗脱液的体积（mL）.

此外，投资公司对于专业风控复合型人才的培养力度不足。因为风险控制需要财务人员能够熟悉企业各个环节的运作，根据自己的风险防范意识整合所有的风险可能性，为企业进行全面的风险把控。但是，风控人员不能够全面了解整个业务的风险因素，对于很多现代化技术手段缺乏了解，无形中增加了整体的风险因素。

无论何种类型的图书馆都不应该局限于服务固定读者，它应该成为一种社会资源，更应该是社会服务机构，是读者群体的共享资源,人性化服务只有通过社会服务机构得以发挥并传承延续下去的。

2 结果与分析

2.1 最大吸收波长的测定

由图1可知，通过对牛蒡叶提取液吸光度的测定，并与标准品单宁酸对照，结果表明，标准品和试液的吸收曲线形状相似，且吸收曲线均在波长638nm处吸光度值最大，表明牛蒡叶中存在单宁，因此选择波长为638nm处测定牛蒡叶提取液中单宁的含量.

2.2 单宁酸标准曲线测定

浓度在0.000～0.016范围内，单宁酸标准溶液浓度与吸光度之间呈良好的线性关系，标准曲线方程为：Y=0.05398+56.975X，相关系数R2=0.99798.

2.3 单因素实验结果分析

2.3.1 料液比对牛蒡叶单宁提取率的影响

准确称取0.5000g牛蒡叶试样5份，分别置于50mL圆底烧瓶中，在提取时间120min，提取温度40℃的条件下，分别以料液比1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80、1∶90g·mL-1为实验点，测定不同料液比条件下提取液的吸光度，考察不同料液比对牛蒡叶中单宁提取率的影响，结果如图2-1所示.在提取时间、温度相同的情况下，料液比对牛蒡叶中单宁的提取率有一定的影响.随着料液比的增大，牛蒡叶中单宁的提取率先增大后减小，当料液比为1∶70g·mL-1时，对牛蒡叶中单宁的提取率达到最大.分析原因可能是因为刚开始时溶剂太少，以致不能充分溶解过多的单宁，而当料液比过大时，提取液中单宁的浓度降低.故而选择提取料液比为1∶70g·mL-1.

准确称取牛蒡叶0.5000g，加入一定量的蒸馏水，在一定提取温度、提取时间下进行回流，冷却至室温，抽滤，滤液转移至50.00mL的容量瓶中，定容，摇匀.移取该溶液2.50mL于25.00mL的容量瓶中，加入2.50mL F-D显色剂和5.00mL饱和无水碳酸钠溶液，用蒸馏水定容，摇匀，显色30min后，于波长638nm处测定吸光度（以蒸馏水做空白参比），然后根据下式计算出牛蒡叶中单宁的提取率.

  

图1 吸收曲线Fig.1 Absorption Curve

2.3.2 提取时间对牛蒡叶中单宁提取效果的影响

准确称取0.5000g牛蒡叶试样5份，分别置于50mL圆底烧瓶中，在料液比1∶70g·mL-1，提取温度40℃的条件下，分别以提取时间为30、60、90、120、150、180、210min为实验点，测定不同提取时间条件下提取液的吸光度，考察不同提取时间对牛蒡叶中单宁提取率的影响，结果如图2-2所示.在提取温度、料液比不变的情况下，提取时间对牛蒡叶中单宁的提取率有一定的影响.随着提取时间的增大，牛蒡叶中单宁的提取率先增大后减小，当提取时间为150min时，对牛蒡叶单宁的提取率达到最大.分析原因可能是因为提取时间太短时提取剂不能提取出更多的单宁，而提取时间太长，溶剂提取出来的单宁部分被破坏，且增加了杂质溶解的几率，导致单宁提取率下降.故而选择提取时间为150min.

  

图2 各单因素对单宁提取率的影响Fig.2 Effect of single factors on extraction rate of tannins

2.3.3 提取温度对牛蒡叶中单宁提取效果的影响

方程中各项系数绝对值的大小反映了各因素对响应值的影响程度.使用Design-Expert.V8.0.6.1软件对实验数据进行响应面方差分析，结果如表3所示.

2.4 响应面实验结果

2.4.1 响应面优化设计与结果

在单因素实验基础上，选取料液比、提取温度和提取时间为影响因素，牛蒡叶单宁提取率为响应值，采用Design-Expert.V8.0.6.1软件设计3因素3水平实验，结果如表2所示.

本文就以“基因控制蛋白质合成”一节为例，阐述在细化生物学概念的基础上对生物图进行分类、分析、整合等信息加工活动，引导学生实现图文转化，深入理解生物学概念。

 

表2 响应面实验设计方案及实验结果Table 2 Response surface experimental design and results

 

2.4.2 响应面分析与优化

采用Design-Expert.V8.0.6.1软件对表2中数据进行多元回归分析，得出实验因素对响应值影响的回归方程为：

 

准确称取0.5000g牛蒡叶试样5份，分别置于50mL圆底烧瓶中，在料液比1∶70g·mL-1，提取时间150min的条件下，分别以提取温度为40、45、50、55、60、65、70℃为实验点，测定不同提取温度条件下提取液的吸光度，考察不同提取温度对牛蒡叶中单宁提取率的影响，结果如图2-3所示.在提取时间、料液比不变的情况下，提取温度对牛蒡叶中单宁的提取率有一定的影响.随着提取温度的升高，牛蒡叶中单宁的提取率先增大后降低.当提取温度为60℃时，对牛蒡叶中单宁的提取率达到最大.分析原因可能是因为提取温度过低时提取剂不能提取出更多的单宁，而当提取温度过高，单宁中的羟基不稳定容易被氧化，导致单宁提取率下降.故而选择提取温度为60℃.

因此，测试化妆品防晒指数（SPF值）时首先需要确定受试者的最小红斑量（MED），目前，国内外主要通过以下几种方法确定MED。

为了进一步提高柴油清洗效果，在柴油闭路循环后加入超级清洗剂。系统闭路升温，通过加入油溶性清洗剂，改变油垢的溶解性能，使之溶解于柴油中[4]。超级清洗取得了较好的效果，主要表现在以下几个方面：

 

表3 回归模型方差分析Table 3 Variance analysis of regression equation

  

注：*表示显著（Prob＞F值小于0.05）；**表示较显著（Prob＞F值小于0.01）；***表示极其显著（Prob＞F值小于0.0001）.

综上所述，该回归方程为优化牛蒡叶中单宁的提取工艺提供了一个良好的模型，可以利用该模型来确定最佳提取工艺条件.

随着我国老龄化进程的加快，NSTEMI患病率持续上升[5]。NSTEMI患者预后往往不理想，临床实践表明，心电图指标如QT间期、ST-T改变、QRS波宽度等均与患者预后关系密切[6]。临床上对fQRS这一无创心电学指标的认知逐渐深入，发现其发生机制与梗死区周围及梗死区内阻滞、细胞间阻抗变化、多灶性梗死、局部心肌瘢痕等有关。近年来，针对fQRS的心电图特征及其临床意义的研究日益增多。多项研究证实，fQRS可作为心肌梗死标志，反映缺血心肌的电活动[7]。

根据回归模型绘出的各交互因素的响应面图如图3所示，可以看出同样的结果.

  

图3 各因素对单宁提取率影响的三维响应面图Fig.3 Response surface for the effects of variables on the rate of tannins

2.4.3 验证实验

根据所得的回归方程模型，由Design-Expert.V8.0.6.1软件对实验参数进一步优化，得到牛蒡叶单宁的最佳提取工艺条件为：提取温度为60.68℃，料液比为1∶70.68g·mL-1，提取时间为149.01min，在此最佳工艺条件下，牛蒡叶中总单宁提取率理论上可以达到1.472%.考虑到实际操作的可行性，将最佳提取条件修正为：提取温度为60℃，料液比为1∶70g·mL-1，提取时间为150min.在此条件下进行三次平行实验，测得牛蒡叶中单宁提取率的平均值为1.466%，与理论值相差0.006%，且三次提取的RSD=0.215%，说明采用响应面法得到的牛蒡叶中单宁的最佳提取工艺参数可靠.

2.5 大孔树脂吸附性能研究

2.5.1 静态吸附及解吸实验

根据1.5.2静态吸附及解吸实验中的数据，计算各种型号大孔树脂的吸附率与解吸率，结果如表4所示.

 

表4 7种型号大孔树脂的静态吸附率与解吸率Table 4 Static adsorption and desorption data for 7 resins

 

根据表4可知，七种型号的大孔树脂对牛蒡叶提取液中单宁的吸附率与解吸率不同，其中NK109、NKA-9型号大孔树脂均具有较高的吸附率和解吸率，D201、D301型号大孔树脂对牛蒡叶提取液中单宁有较高的吸附率，但解吸率均比较低，D4006型号大孔树脂虽然对牛蒡叶提取液中单宁的解吸率较高，但其吸附率较低，D4020、X-5型号大孔树脂对牛蒡叶提取液中单宁的吸附率和解吸率均一般.因此，实验初步确定NK109、NKA-9型号的大孔树脂为纯化牛蒡叶中单宁的树脂，并对NK109、NKA-9型号的大孔树脂做进一步的研究.

2.5.2 静态吸附及解吸动力学曲线测定

（1）静态吸附 以吸附时间为横坐标，吸附率为纵坐标，绘制NK109和NKA-9型号大孔树脂的静态吸附动力学曲线.结果如图4所示.

  

图4 静态吸附动力学曲线Fig.4 Static absorption kinetics curve

由图4可知，NK109、NKA-9两种型号树脂在9h内，随着时间的增长，而且该两种型号的树脂静态吸附率都在5h后达到稳定.最大吸附率分别为74.35%和60.67%.

（2）吸附动力学分析

2012年与2011年总体施工情况对比如下，在平均井深同比增加61m的情况下，完成井总量增加33口，钻井总进尺增加107 044m；钻机月速提高687m／台月，同比提高22.15%；建井周期缩短2d，同比减少17.12%。

一般对吸附过程的动力学研究可以用准一级、准二级动力学模型来精确模拟.准一级和准二级动力学模型的线性表达式分别如下［12］：

修建智慧楼宇，实现绿色校园 在很多高校，智慧楼宇可将建筑物的电力、照明、空调、排水、消防、弱电和安保等自动化地进行集中监视、控制和管理，为用户提供安全舒适、便捷高效的工作与生活环境，改变以往的教学楼使用效率不高，有时拥挤、有时闲置，中央空调、照明、电器等能源没有得到及时合理控制，造成很大浪费的情况。通过建设智能教学楼，使整个系统和各种设备处在最佳的工作状态，并保证系统运行的经济性，以及管理的现代化、信息化和智能化，实现能耗的有效控制，减少能源浪费，实现绿色校园，提升和改善师生的校园生活品质。

 

式中：k1为准一级速率常数（min-1），k2是准二级速率常数（g/mol·min），qe和qt分别为平衡时和时间t的吸附量（mg/g）.t/qt对t应满足线性关系，根据斜率和截距可分别求得平衡吸附量qe和二级动力学常数k2.准二级动力学拟合如图5所示.

  

图5 准二级动力学曲线拟合Fig.5 Fit of kinetic data with the pseudo-first-order kinetics

准二级动力学拟合数据如表5所示，由表可知，实验数据和模拟数据基本吻合，说明NK109、NKA-9型号树脂的吸附符合准二级动力学模型.

 

表5 准二级动力学拟合数据Table 5 Data of pseudo-first-order kinetics

 

（3）静态解吸 以解吸时间为横坐标，解吸率为纵坐标，绘制NK109和NKA-9型号大孔树脂的静态解吸动力学曲线.结果如图6所示.

由图6可知，NK109、NKA-9两种型号吸附饱和的树脂在9h之内，随时间增大，体积分数为50%乙醇水溶液对大孔吸附树脂中单宁的解吸率逐渐增大并达到平衡.NK109、NKA-9两种型号树脂在3h后达到解吸平衡状态，最大解吸率分别为47.42%、57.71%.

以乙醇溶液的浓度为横坐标，不同体积分数的乙醇水溶液中NK109型号解吸率为纵坐标，绘制该树脂的解吸曲线.结果如图7所示.

  

图6 静态解吸动力学曲线Fig.6 Static desorption kinetics curve

2.5.3 乙醇浓度对解吸率的影响

综合考虑NK109、NKA-9型号的静态吸附率、解吸率，以及其静态吸附、解吸动力学曲线，选择NK109型大孔树脂为纯化牛蒡叶提取液中单宁的最佳树脂，并进一步研究NK109型大孔树脂对牛蒡叶中单宁的动态吸附和解吸.

  

图7 乙醇体积分数对NK109树脂静态解吸率的影响Fig.7 The effect of different concentrations of ethanol on NK109 macroporous resin static desorption

由图7可知，随着乙醇水溶液体积分数的增大，NK109型树脂的解吸率先增大后减小，且在乙醇水溶液体积分数为50%时，NK109型树脂的解吸率达到最大.因此，选取体积分数50%的乙醇水溶液作为动态解析实验的洗脱剂.

2.5.4 动态吸附实验

以层析液的体积为横坐标，NK109树脂的吸附率为纵坐标，绘制该树脂的动态吸附曲线.结果如图8所示.

由图8可知，随着上样样液体积的增大，NK109型大孔吸附树脂的吸附率逐渐降低.当流出液体积达80.00mL时，树脂对单宁的吸附达到饱和，动态吸附率达到稳定，动态吸附率最高为74.76%.

2.5.5 动态解析实验

2.5.5.1 NK109型树脂的动态解吸曲线

相比很多“半路出家”的沃尔沃经典车主们来说，沃尔沃已经陪伴潘叔27年时间。早在1991年，潘叔就拥有了这辆当时还能被成为新车740 Wagon。

根据公交刷卡乘客上、下车站点识别结果，统计得到543路公交车在12月29日早高峰时段上行方向在各站点的上、下车人数，如图5所示.

  

图8 NK109型树脂动态吸附曲线Fig.8 Dynamicsadsorption curve of NK109 resin

以洗脱液的体积为横坐标，以NK109树脂的吸附率为纵坐标，绘制该树脂的动态解吸曲线.结果如图9所示.

当运动产生的加速度影响较大时,需要加速度分离算法分离出重力加速度分量与陀螺仪参数进行融合进行校准。由探测器的飞行规律可知,运动加速度主要作用于载体的前进方向X,导致加速度计传感器的z轴方向测量数据出现偏差,而加速度计的x轴和y轴和运动方向垂直,测量值为重力加速度的分量且不受运动影响。如式(8)所示,利用x轴和y轴的加速度计测量数据可以对z轴的重力加速度分量进行估计,获得重力加速度三轴分量,并可进一步获得运动加速度。式中aX的方向可以结合当前姿态角获得。

  

图9 NK109动态解析曲线Fig.9 Dynamics desorption curve of NK109 resin

由图9-1可知，体积分数50%乙醇的溶液，其洗脱能力与其体积呈正相关，洗脱液体积越大，解吸率越大.当洗脱液体积大于80mL时，动态解吸基本已达到平衡，动态解析率达到最大为85.75%.

由图9-2可知，动态条件下NK109型树脂上的单宁有良好的解吸性能，洗脱峰窄、尖锐，且无明显拖尾现象，对称性良好.被吸附单宁主要集中在0～90mL范围内，80mL洗脱液基本能将吸附单宁洗脱下来，解吸率可达85.75%.

综合动态吸附于动态解析实验，NK109型树脂对牛蒡叶中单宁的分离效果较好，因此选择NK109型树脂分离纯化牛蒡叶中的单宁，且以体积分数为50%的乙醇水溶液为洗脱液.

3 结论

在单因素实验的基础上，本实验利用响应面法对牛蒡叶中单宁的提取工艺进行优化.确立最佳提取工艺条件：提取温度为60℃，料液比为1∶35g·mL-1，提取时间为150min，在此最佳工艺条件下进行三次平行实验，测得牛蒡叶中总单宁提取率的平均值为1.466%，与理论值相差0.006%，且三次提取的RSD=0.215%，说明采用响应面法得到的牛蒡叶中单宁的最佳提取工艺参数可靠.在响应面实验的基础上，得出实验因素对响应值影响的回归方程，并进行方差分析，结果表明A、AC、A2、B2、C2对牛蒡叶单宁提取率的影响显著，其中B2、C2对牛蒡叶单宁提取率的影响极其显著.方程的决定系数R2=0.96687，校正决定系数为0.9238，CV（变异系数）值为0.58，且回归方程失拟项较小，也说明回归方程的拟合程度很好.

大孔树脂吸附性能实验表明：通过七种型号树脂对牛蒡叶提取液中单宁静态吸附、解析实验，发现NKA-9、NK109型树脂对牛蒡叶中单宁的分离效果较好.通过实验对NKA-9、NK109型树脂吸附及解吸性能的进一步研究，NKA-9和NK109型树脂的吸附量分别为2.962mg·g-1和3.211mg·g-1，且吸附均符合准二级动力学模型，同时发现NK109型号树脂对牛蒡叶中单宁的分离效果最好，静态吸附率可达76.27%.通过动态实验对NK109型树脂的研究，可知NK109型树脂动态解吸率可达85.75%.综合实验结果，故以NK109型树脂作为牛蒡叶提取液中单宁分离纯化的最佳树脂.

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