磁性核壳Fe3O4@TiO2纳米材料的制备及光催化性能表征

0 引 言

纳米TiO2是一种高性能的光催化剂，由于其具有环境友好、性能稳定、耐化学和光腐蚀、光电催化活性高且反应速度快、氧化能力强、对水污染中有机物降解无选择性、矿化彻底等优点[1-5]，现已广泛应用于净化、电池、传感技术、防污及降解各种有机物等领域[2, 6-9]。但纳米TiO2颗粒比较小, 制成催化剂使用时易流失且难回收，为解决这一问题，研究者设计多种结构，如TiO2纳米线[10]、TiO2纳米树[11]、TiO2纳米管[12]、PAN@TiO2/Ag纳米纤维膜[13]、TiO2核壳结构[14-15]等，以提高TiO2催化材料的可回收利用性。另外，采用磁性物质，如Fe3O4、α-Fe2O3为核，负载TiO2纳米壳层材料，不仅可以保持TiO2纳米材料的高催化活性，并且可以维持磁性核材料的强磁性，利用材料的磁性可以便捷地将催化材料加以回收利用[16-18]。

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磁性核壳TiO2纳米材料的制备方法主要包括水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、浸渍法等。Cao等[19]采用溶胶-凝胶法制备了Fe2O3-B-TiO2纳米核壳材料，并采用甲基蓝降解研究了其光催化活性，结果表明，Fe2O3-B-TiO2纳米材料具有较好的光学吸收性能和较强的羟基自由基氧化性能，可以在120 min内将甲基蓝完全降解，并且具有稳定的重复利用性以及便捷的可回收利用性；Li等[1]采用溶胶-凝胶法制备了α-Fe2O3@TiO2核壳材料，通过调整TiO2前驱体用量对其壳层厚度进行调节，且考察了氨水用量对TiO2结晶过程的影响，氨水用量为0.25 vol%时，离心后得到澄清溶液，表明TiO2通过异相成核全部形成α-Fe2O3@TiO2核壳颗粒；氨水用量为0.4 vol%时，离心后得到乳白色溶液，表明TiO2发生异相成核的同时也发生了均相成核，形成α-Fe2O3@TiO2和TiO2小颗粒；Xia等[20]利用水热法制备了α-Fe2O3@TiO2核壳纳米材料，考察了Fe2O3与TiO2的不同配比对其光催化性能的影响，结果表明，当Fe2O3/TiO2摩尔比为7%时，其光催化效果最佳；Li等[21]首先采用溶胶-凝胶法制备了Fe3O4@TiO2核壳纳米材料，然后采用水热合成法对所得材料进行处理，得到多孔性的Fe3O4@mTiO2纳米材料，壳层TiO2材料的多孔性提高了Fe3O4@TiO2核壳材料的光催化活性，同时，氨水用量是影响Fe3O4@TiO2核壳纳米材料壳层形貌的关键因素，当氨水用量为2 mL时所得Fe3O4@TiO2核壳纳米材料壳层具有适宜孔隙度；Saeid等[14]采用溶胶-凝胶法制备了Fe3O4@TiO2核壳纳米材料，考察了Fe3O4/TiO2摩尔比、pH值、催化剂用量、反应温度对其光催化活性的影响。结果表明，Fe3O4/TiO2的摩尔比、溶液的pH值会影响其表面电性，进而抑制壳层TiO2材料的聚集程度，酸性条件下制备的Fe3O4/TiO2核壳材料具有最佳的催化活性。

可见，在核壳材料的制备工艺过程中，钛前驱体用量、氨水用量都会对磁性核壳纳米材料的形貌及催化性能产生重要的影响，另外直接水解工艺的应用进一步简化了Fe3O4@TiO2核壳纳米材料的制备工艺流程。因此，本文选用Fe3O4为磁性核，在氨水、乙醇存在的条件下将钛酸四丁酯 (TBOT) 直接水解，在其表面形成Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒，并考察了制备关键因素，如TBOT用量、氨水用量、反应温度、反应时间等对核壳纳米材料催化性能的影响。

腾讯娱乐发布的《最美乡村教师“皓艳敏”，一个谎言的诞生》一文认为该片篡改了“皓艳敏”事件的真相，将“一个被拐卖妇女的血泪史偷换成了大爱无疆的知识青年支教故事”，是一部充满谎言的故事片。[注]文潇潇：《最美乡村教师“皓艳敏”，一个谎言的诞生》， 腾讯娱乐-电影新闻，http://ent.qq.com/a/20150803/048322.htm。对影片的这种负面评价在舆论界具有代表性。在不少批评人士看来，《嫁给大山的女人》中的山菊虽然以皓艳敏为原型，但影片却有意无意歪曲了“皓艳敏事件”的真相。

1 实验部分

1.1 试剂与材料

其中TiO2壳层的平均厚度约为53 nm。为进一步确认所得核壳结构为Fe3O4@TiO2纳米材料，对其表面进行了EDS元素分析，结果如图1(c)所示。由EDS谱图可明显看到Fe、Ti、O、C四种元素的特征峰，

“三位一体”视角下完善占补平衡实施监管体系的思考（高玥等） ...............................................................7-25

木雕艺术，历来都是世界工艺美术大家庭中的重要成员。历史痕迹、传统寄托、文化背景等多角度的特征，沉淀下独到的工艺特色和风格，洗练生动、生机盎然、包罗万象，美好意愿与艺术真谛存在于作品的细枝末节之中。至今，它们仍是当代木雕艺术家的学习范本与恒定的灵感来源。尽管历经不同的历史阶段，但都铭刻着各国人民内心世界的深层情感追求，以及对于文化脉络的传承与创造。它们是彰显人类思想、社会发展的物质媒介，给我们的审美观甚至是价值观都带来了潜在的改变。

1.2 Fe3O4@TiO2核壳纳米材料的制备过程

取0.075 g Fe3O4纳米材料于烧杯中，加入适量乙醇得到A溶液，将一定量的TBOT分散于5 mL乙醇中得到B溶液；将A溶液超声分散30 min，移至三口烧瓶中，搅拌2 h，并逐滴滴加一定量氨水和乙醇的混合溶液，继续搅拌2 h，然后将三口烧瓶置于恒温水浴中，采用强制冷凝回流方式，防止乙醇和氨水挥发损失；把B溶液缓慢滴加到A溶液中，开始反应；将反应后的溶液离心分离，并用无水乙醇洗涤三次，于80 ℃下烘干12 h，得到黑色粉末状颗粒；基于前期实验研究，当在450 ℃条件下煅烧时可获得锐钛矿结构的TiO2纳米晶粒，相对于板钛矿和金红石相而言，其催化活性更高[22-23]，因此将直接水解法制得的复合纳米颗粒置于马弗炉内，以3 ℃·min-1的升温速率在450 ℃下煅烧2 h ，制得Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒。实验过程中，通过改变TBOT用量、氨水用量、反应温度、反应时间等工艺条件得到一系列Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒，TBOT的加入量分别为：0.5 mL (14.69 mmol·L-1)、0.75 mL (22.04 mmol·L-1)、1.0 mL (29.38 mmol·L-1)、1.5 mL (44.07 mmol·L-1)、2.0 mL (58.76 mmol·L-1)；氨水用量分别为：0.1 mL (0.1 vol%)、0.2 mL (0.2 vol%)、0.3 mL (0.3 vol%)、0.5 mL (0.5 vol%)、1.0 mL (1 vol%)。

1.3 Fe3O4@TiO2核壳纳米材料的物理化学特性表征

选用罗丹明B(RhB)为目标降解物进行光催化降解反应，反应装置采用上海争巧科学仪器有限公司提供的光催化反应器，光源选用功率为250 W的高压汞灯，置于石英冷阱当中，外层放置有多个可磁力搅拌的反应平台，各平台到石英冷阱中心的距离相等，可同时进行多个反应。因Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒具有较强的磁性，如直接将装有磁性纳米颗粒的石英管置于磁力搅拌平台上，磁性颗粒难免会吸附于石英管底部，影响其催化作用发挥，因此，实验中需首先将40 mL浓度为10 μmol·L-1的RhB反应溶液置于石英管内，并放置搅拌子在适当转速下对反应溶液进行搅拌，再将20 mg Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒加入搅拌溶液中，此时在高速搅拌下磁性纳米颗粒可均匀悬浮于反应溶液而不受底部搅拌磁力的影响。打开光源之前，首先在黑暗状态下搅拌30 min，以达到吸附-脱附平衡，后打开紫外灯进行反应，分别在光照反应时间为0、30、60、90、120和180 min时取出2 mL悬浮溶液，采用紫外-可见分光光度计(UV1900/UV1901PCS)对剩余RhB溶液浓度进行分析，采用磁力回收方法可将溶液中大部分的磁性纳米颗粒回收，但残留悬浮于溶液当中的颗粒会影响RhB在紫外-可见光谱范围之内的吸收强度，进而影响浓度分析的精确性，因此，为便于测量，实验过程中仍采用高速离心方法将悬浮溶液当中的磁性纳米颗粒分离，取上层清液进行分析，观察RhB在554 nm处峰位置及峰高的变化情况，并计算RhB的剩余浓度，进而计算RhB在紫外光照条件下的降解速率。在Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒重复利用性能测试过程中，采用强磁性回收方式，将反应溶液中的大部分催化剂颗粒进行回收，并在100 ℃条件下烘干备用，在多次循环测试过程中，催化剂的损失部分由新鲜Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒补足，保证实验过程的平行可靠性，对每次循环的催化降解RhB速率进行对比分析，考察其可重复利用性能。

1.4 Fe3O4@TiO2核壳纳米材料的光催化反应活性表征

采用ΣIGMA HD/VP型场发射扫描电子显微镜 (SEM) (德国卡尔蔡司公司)对制备的Fe3O4@TiO2纳米颗粒的微观形貌及元素组成进行表征；采用JEM-2100型透射电子显微镜 (TEM)(日本电子公司) 对所得材料的核壳结构进行表征；采用D/max-2200PC X-射线衍射仪 (XRD)(日本理学公司) 对Fe3O4@TiO2纳米颗粒的晶型结构进行分析，扫描宽度为20°～80°，扫描速率为0.6 °·min-1；采用Tensor27型傅里叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司)以KBr压片法进行红外光谱分析，扫描范围为400～4 000 cm-1。

2 Fe3O4@TiO2纳米材料的物理特性表征

2.1 Fe3O4@TiO2材料的形貌表征及元素分析

为了研究直接水解法制备的核壳结构Fe3O4@TiO2纳米颗粒的微观形貌及元素组成，对450 ℃条件下煅烧2 h后的磁性Fe3O4@TiO2样品进行了SEM、TEM以及EDS表征，具体结果如图1所示。图1(a)给出了所得纳米材料放大20万倍的SEM图片，由图中可以看出，采用直接水解法制备的磁性Fe3O4@TiO2颗粒基本为不规则球形，平均粒径约为266 nm。仔细观察可发现，其表面有明显的颗粒堆积。由图1(b)所示的高倍TEM图片可以看出，所得纳米材料具有明显的核壳结构，中心位置深色部分为磁性Fe3O4核结构，外围较浅色部分为TiO2壳结构，

钛酸四丁酯 (TBOT，天津市福晨化学试剂厂，分析纯)；氨水 (NH3·H2O，辽宁泉瑞试剂有限公司，分析纯)；无水乙醇 (CH2CH3OH，辽宁泉瑞试剂有限公司，分析纯)；罗丹明B (RhB，天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯)；去离子水 (自制)；球形Fe3O4磁粉 (Aladdin Industrial Corpration，AR)。

以TBOT用量为1.0 mL时制备的Fe3O4@TiO2纳米颗粒样品为例，给出了RhB在催化降解时间为0、30、60、90和120 min时的紫外可见光谱图，如图4(a)所示。由图可以看出，随着降解时间的增加，RhB在554 nm处的峰强度不断降低，且其峰位置没有发生明显的偏移，由此可知，在以Fe3O4@TiO2纳米颗粒为催化剂降解RhB的过程中直接发生了RhB的开环降解反应，并未生成其他物质。为考察前驱体TBOT用量对Fe3O4@TiO2纳米催化剂光催化性能的影响，分别选用TBOT用量为0.5、0.75、1.0、1.5、2.0 mL，制备了一系列Fe3O4@TiO2纳米催化剂，并对其光催化降解RhB的性能进行了表征，结果如图4(b)所示。由图4(b)可以看出，当TBOT用量由0.5 mL增大到1.0 mL，所制备的Fe3O4@TiO2纳米材料对RhB的降解速率明显提高，当TBOT用量为1.0 mL和1.5 mL时，其光催化效率几乎相等且达到最大，随着TBOT用量的继续增大，其光催化效果反而降低。这是因为，TBOT用量的增大会提高TiO2纳米颗粒在Fe3O4表面的沉积量，而光催化反应过程中起主要作用的是TiO2纳米颗粒，因此，TiO2纳米颗粒量的增加可明显提高其光催化反应活性。当TBOT用量为1.5 mL时，二氧化钛低聚物在异相成核的同时也存在均相成核，形成单独的TiO2纳米颗粒，且易于团聚，因此，适宜的TBOT用量为1.0 mL。

为进一步确定所得核壳纳米材料是否为Fe3O4@TiO2纳米颗粒，对负载前纯Fe3O4、纯TiO2以及Fe3O4@TiO2纳米颗粒的晶型结构进行了分析，其XRD谱图如图2所示。由图可以看出，未负载的纯Fe3O4纳米颗粒在2θ衍射角为30° (220)、36° (311)、43.8° (400)、53.5° (422)、57° (511)、62.6° (440)处出现特征峰，与Fe3O4的标准XRD图谱 (JCPDS 85-14361)完全吻合。经450 ℃煅烧之后的纯TiO2纳米颗粒在25.3° (101)、37.8° (004)、48.0° (200)、54.0° (105)、62.7° (204)、68.4° (116)、70.3° (220)和75.0° (204)位置处出现特征峰，这与锐钛矿结构TiO2的XRD标准谱图 (JCPDS 21-1272) 完全吻合。而负载后的Fe3O4@TiO2纳米材料仍保留了Fe3O4的特征峰，并在25.4°和48.0°处出现了新的特征峰，说明负载后的纳米颗粒上有明显的TiO2锐钛矿形成，进一步说明经直接水解法所制备的核壳纳米材料即为磁性Fe3O4@TiO2纳米材料。

  

图1 450 ℃条件下焙烧2 h后Fe3O4@TiO2的SEM图片(a)、TEM图片(b)以及EDS元素分析图(c)

 

Fig.1 SEM image (a), TEM image (b) and EDS element analysis (c) of Fe3O4@TiO2 after calcination at 450 ℃ for 2 h

2.2 Fe3O4@TiO2材料的晶形结构分析

其中Fe、Ti、O的原子百分比分别为18.43%、5.82%和71.59%。以上结果表明，经直接水解法成功制备了具有核壳结构的Fe3O4@TiO2纳米材料。

  

图2 纯TiO2、纯Fe3O4和Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒的XRD谱图

 

Fig.2 XRD patterns of pure TiO2, pure Fe3O4 andFe3O4@TiO2 core-shell nanomaterials

 

 

图3 450 ℃煅烧2 h后的Fe3O4和Fe3O4@TiO2纳米颗粒的红外谱图

 

Fig.3 FT-IR spectra of Fe3O4 and Fe3O4 @TiO2after calcination at 450 ℃ for 2 h

2.3 Fe3O4@TiO2材料的官能团分析

其中1 630 cm-1处对应Ti-OH的伸缩振动峰[26]，而在500～700 cm-1处则是Ti-O-Ti的伸缩振动区[27]，这里Fe-O峰和Ti-O-Ti峰有部分重叠现象，Fe-O峰从580 cm-1偏移到540 cm-1，并且峰强度有减弱现象，这是由于负载于其表面的TiO2对其有一定的屏蔽作用[28]。在2 300 cm-1出现一个新的特征峰，这可能是压片过程中混入了CO2的原故[29]。

为研究负载后Fe3O4@TiO2纳米颗粒表面的官能团结构，对Fe3O4和Fe3O4@TiO2纳米颗粒进行了FT-IR分析，结果如图3所示。从图可以看出，Fe3O4和Fe3O4@TiO2纳米颗粒均在3 400和1 600 cm-1出现特征峰，为O-H的伸缩振动峰[24]；在580 cm-1处两种纳米颗粒都有较强的吸收峰，为Fe-O的特征吸收峰[25]；另外，Fe3O4@TiO2的FI-IR谱图中在1 630 cm-1以及500～700 cm-1处出现新的吸收峰，

3 Fe3O4@TiO2纳米材料的制备工艺参数影响

Fe3O4@TiO2纳米材料制备过程中各物质用量及反应条件对其形成有很大的影响，因此在不同条件下制备了一系列Fe3O4@TiO2纳米材料，并以RhB为有机染料进行光催化降解实验，对不同Fe3O4@TiO2纳米材料的光催化性能进行了测试。

3.1 TBOT用量对Fe3O4@TiO2纳米颗粒催化性能的影响

牛皮糖并没有对民工发布停工命令，相反却说，看什么，继续搞事。放心，你们的工钱我不会赖账，我不是黑心老板。不相信啊，现在可以把心挖出来给你们看。

  

图4 以Fe3O4@TiO2为催化剂时RhB的紫外-可见吸收光谱随光照时间的变化曲线(a)；以不同TBOT用量条件下制备所得Fe3O4@TiO2为催化剂时溶液中RhB浓度随光照时间的变化曲线(b)

 

Fig.4 UV-Vis spectra of RhB at different irradiation time catalyzed by Fe3O4@TiO2 nanoparticals (a); Influence ofTBOT usage on the photocatalytic performance of Fe3O4@TiO2 nanoparticles (b)

  

图5 不同氨水用量对Fe3O4@TiO2纳米材料光催化活性的影响Fig.5 Effect of NH3·H2O dosage on the photocatalytic efficiency of Fe3O4@TiO2 nanoparticles

3.2 氨水用量对Fe3O4@TiO2纳米颗粒催化性能的影响

  

图6 不同反应温度对Fe3O4@TiO2纳米材料光催化性能的影响Fig.6 Effect of reaction temperature on the photocatalytic efficiency of Fe3O4@TiO2 nanoparticles

在氨水用量为0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 mL条件下，分别制备了一系列核壳结构的Fe3O4@TiO2纳米颗粒并考察了其光催化活性，结果如图5所示。由图5可以看出，随着氨水用量的增加，所制备得到的Fe3O4@TiO2纳米材料的对RhB的降解速率明显提高，当氨水用量为0.5 mL时RhB的降解速率达到最大，在催化反应时间为30 min时，RhB的降解率可达到约90%。然而，结合材料制备过程当中的实验现象可以发现，当氨水用量为0.5 mL时，所制备的纳米材料经离心分离后，下层为黑色Fe3O4@TiO2纳米材料，而上层有明显的乳白色沉淀，说明过量的氨水溶液使得TBOT快速水解，有大量的TiO2纳米颗粒未负载在Fe3O4表面，单独分散在体系之间，难以形成核壳状的Fe3O4@TiO2纳米材料。而氨水用量为0.3 mL时所得到的纳米材料为黑色均匀的固体颗粒，且其对RhB的光催化降解仍有显著作用。因此，在材料制备过程中，适宜的氨水用量为0.3 mL。

3.3 反应温度对Fe3O4@TiO2纳米颗粒催化性能的影响

分别在反应温度为25、45、65、85、95 ℃条件下，制备了一系列核壳结构Fe3O4@TiO2催化剂，图6给出了不同反应温度对Fe3O4@TiO2纳米催化剂光催化性能的影响。由图6可以看出，随着制备过程中反应温度的提高，所制备的Fe3O4@TiO2纳米材料对RhB的光催化降解效率明显提高，当反应温度为85 ℃时，RhB的浓度曲线变化率最大，说明此时所制备的Fe3O4@TiO2纳米材料催化效果最好，且在材料制备过程中，由于强制冷凝回流系统的存在，反应温度为85 ℃时，虽已超过乙醇沸点，但并未发现无水乙醇明显挥发，这与文献报道合成TiO2纳米材料的反应温度一致[30-31]；而当反应温度继续升高到95 ℃时，无水乙醇大量挥发，导致纳米材料粘附于烧瓶侧壁，影响均匀Fe3O4@TiO2纳米材料的生成，其催化效率也明显下降。由此可见，适宜的材料制备温度为85 ℃。

  

图7 不同反应时间对Fe3O4@TiO2纳米材料光催化性能的影响Fig.7 Effect of reaction time on the photocatalytic efficiency of Fe3O4@TiO2 nanoparticles

3.4 反应时间对Fe3O4@TiO2纳米颗粒催化性能的影响

在反应时间分别为1、3、4和8 h的条件下，制备了一系列的核壳结构Fe3O4@TiO2催化剂，并对其光催化降解RhB的性能进行了表征，结果如图7所示。由图7可以看出，随着光催化降解时间的延长，RhB的浓度逐渐降低，说明所制备的Fe3O4@TiO2纳米材料对RhB均有显著的降解效果。随着材料制备时间的增加，其对RhB的光催化降解效率明显提高，当制备时间为4 h时，降解反应180 min后，RhB的降解率能达到98%，进一步延长制备时间到8 h，所得Fe3O4@TiO2纳米材料对RhB的降解率并没有显著提高，因此选择适宜的材料制备时间为4 h。

4 Fe3O4@TiO2核壳材料的磁性探究

在300 K条件下测得Fe3O4及Fe3O4@TiO2纳米材料的磁滞回线，结果如图8所示，

其中右下插图为以原点为中心的局部放大图。由图可知，Fe3O4@TiO2纳米材料和Fe3O4的磁滞回线形状相同，说明他们具有相同的磁性。磁性Fe3O4的饱和磁化强度Ms为69.3 emu·g-1，矫顽力Hc为78 Oe，剩余磁化强度为5.3 emu·g-1；而Fe3O4@TiO2的磁化强度Ms为61.8 emu·g-1，矫顽力Hc为87 Oe，剩余磁化强度为7.3 emu·g-1。由磁性分析结果可知，负载TiO2后纳米材料的饱和磁化强度有所降低，但矫顽力增加，其耐温性能增加。由图8(a)插图可以看出，Fe3O4和核壳结构的Fe3O4@TiO2纳米颗粒在水溶液中均有很好的分散性，有利于催化反应的进行。当在体系外放置磁铁后，Fe3O4@TiO2纳米颗粒可快速地聚集在磁铁附近，可见负载TiO2纳米颗粒并未大幅度影响Fe3O4纳米材料的磁性，因此，在光催化反应过程中可实现磁性纳米材料的快速回收利用。

在其他调味品应用上，Nisin主要是与其他防腐剂进行复配使用，而非单一添加应用，因此后续在开发Nisin防腐效果上，应采用复配型防腐剂。

  

图8 Fe3O4@TiO2核壳材料磁性分析：(a) 磁性Fe3O4纳米材料磁滞回线；(b) Fe3O4@TiO2纳米颗粒磁滞回线

 

Fig.8 Magnetic analysis of Fe3O4@TiO2 core-shell nanomaterials: (a)magnetic hysteresis loop of pure Fe3O4；(b) magnetic hysteresis loop of Fe3O4@TiO2

5 Fe3O4@TiO2核壳材料重复使用性能研究

  

图9 磁性Fe3O4@TiO2核壳纳米催化剂的重复使用性能Fig.9 Reusability of magnetic Fe3O4@TiO2 core-shell nanoparticles

催化剂的回收再利用性能是催化剂实际应用过程中的另一重要指标，为了验证回收后的磁性核壳材料仍具有较高的光催化反应活性，对回收后的Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒的催化性能进行了表征，并计算了不同循环次数下反应120 min后RhB的降解率,结果如图9所示。经过5次循环实验后发现，Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒的催化性能略有降低，但降低趋势并不明显，在120 min内对RhB的降解率仍能保持在90%以上，说明经多次使用和回收并干燥煅烧以后，Fe3O4@TiO2核壳纳米颗粒仍然具有较高的催化反应活性。

6 结 论

采用直接水解法成功制备了磁性Fe3O4@TiO2纳米颗粒，制备工艺简单，反应条件温和；考察了TBOT用量、氨水用量、反应温度、反应时间等工艺条件对核壳结构Fe3O4@TiO2纳米颗粒催化性能的影响。研究发现，经直接水解后TiO2纳米颗粒成功包覆在Fe3O4表面，形成了稳定的Fe3O4@TiO2核壳纳米结构，经煅烧后TiO2具有锐钛矿结构，具有良好的催化效果；对制备工艺条件进行优化发现，TBOT用量、氨水用量、反应温度和反应时间对Fe3O4@TiO2纳米材料的催化性能有显著的影响，适宜的制备工艺条件如下：TBOT用量1.0 mL、氨水用量0.3 mL、制备温度85 ℃、制备时间4 h，在此条件下所制备的Fe3O4@TiO2纳米材料对RhB的降解率可达到98%；通过Fe3O4@TiO2纳米材料的磁滞回线测试发现，负载后Fe3O4@TiO2纳米材料的磁性并未明显降低。未来的研究方向在于如何保持其磁性回收性能的同时，进一步提高其光催化反应活性，使其能在更短时间对有机染料达到更高的降解率。

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